GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO …

1 OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 1 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 T TULO: GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO RESUMEN: Este documento describe las actividades para la validaci n de M todos de ENSAYO no- normalizados, desarrollados o dise ados por el Laboratorio, m todos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los m todos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que un laboratorio puede aplicar correctamente los m todos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos. Este documento es una revisi n total del documento complementario DC-LE-05 versi n 2 Este documento se distribuye como copia no controlada. Debe confirmarse su vigencia antes de hacer uso de esta versi n, por si ha sido modificada.

2 OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 2 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 CONTENIDO 1. OBJETIVO .. 3 2. ALCANCE .. 3 3. DOCUMENTACI N DE REFERENCIA .. 3 4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES .. 4 5. RESPONSABILIDADES .. 6 6. DESCRIPCI N .. 6 7. DOCUMENTACI N RELACIONADA: .. 11 OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 3 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 1. OBJETIVO Establecer una Gu a, no obligatoria, para las actividades para la validaci n de m todos de ENSAYO no normalizados, desarrollados o dise ados por el Laboratorio, m todos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los m todos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que puede aplicar correctamente los m todos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos.

3 Regular o sistematizar los m todos para la validaci n de las instrucciones de ENSAYO y de calibraci n. El objetivo de la validaci n es probar la aptitud de los m todos, as como la capacidad del laboratorio. La validaci n se apoya en los par metros estad sticos del procedimiento. Los procedimientos y el alcance de la validaci n no son siempre los mismos y deben ser establecidos individualmente. 2. ALCANCE Esta gu a la deben aplicar los laboratorios de ENSAYO acreditados ante el OAA, los laboratorios que solicitan su acreditaci n, y los evaluadores y expertos t cnicos que act an en los procesos de acreditaci n, a todos los m todos de ENSAYO establecidos. 3. DOCUMENTACI N DE REFERENCIA MC-OAA : Manual de la Calidad del OAA: vigente. Norma IRAM 301: vigente-Norma ISO/IEC 17025: vigente The Fitness for Purpose of Analytical Methods.

4 A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998. NORMA IRAM 32: : Metrolog a. Vocabulario VIM : 1997. Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEM- CITAC Guide: 2000. Norma ISO 9000: vigente International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Nomenclature in Evaluation of Analytical Methods including detection an quantification capabilities IUPAC recommendations 1995 Pure & , Vol. 67, N 10, (1995) International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC). Harmonized Guidelines for Single-Laboratory Validation of Methods of Analysis IUPAC Technical Report Pure & , Vol. 74, N 5, (2002) OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 4 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 Norma ISO 3534-2: 2006.

5 Statistics Vocabulary and symbols Part 2: Applied statistics Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories- Edition 2- Nordtest Report TR 537 (2004) 4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES ABREVIATURAS - ISO: International Standardization Organization - IRAM: Instituto Argentino de Normalizaci n. - IEC: International Electrotechnical Commission. - VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology. - QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. - IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry. DEFINICIONES Exactitud: proximidad entre el resultado de una medici n y el valor verdadero del mesurando ( ). Es la combinaci n de la precisi n y la veracidad. Incertidumbre de medida: Par metro, asociado al resultado de una medici n, que caracteriza la dispersi n de los valores que podr an ser razonablemente atribuidos al mesurando ( ).

6 Linealidad: capacidad de un m todo anal tico de producir resultados que sean directamente, o por medio de una transformaci n matem tica definida, proporcionales a la concentraci n de analito en la muestra. ( ). L mite de detecci n (LD): valor real de la concentraci n de un analito en una muestra, que puede ser detectado con una probabilidad de cometer un falso negativo igual a . Tambi n es llamado Capacidad de Detecci n (CC). IUPAC recomienda un valor de = 0,05, pero requisitos m s estrictos pueden ser usados, por ejemplo = 0,01. El L mite de Detecci n se calcula de la siguiente forma (para = ): LD = , . S0, donde S0 es la desviaci n est ndar de un blanco y t1-, es el factor de Student para una probabilidad y grados de libertad. ( ). L mite de cuantificaci n (LQ): es la menor concentraci n de analito que puede ser cuantificada con un aceptable nivel de incertidumbre, Se determina como la concentraci n de analito para la cual la desviaci n est ndar relativa del m todo (RSD%) es del 10%.

7 El L mite de Cuantificaci n se calcula de la siguiente forma: LQ = , donde S0 es la desviaci n est ndar de un blanco. ( ). OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 5 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 Material de Referencia (MR): material, suficientemente homog neo y estable con respecto a una o m s propiedades especificadas, para el cual ha sido establecida su aptitud para un uso determinado en un proceso de medici n. (ISO-REMCO 2005) Material de Referencia Certificado (MRC): Material de referencia, caracterizado por un procedimiento metrol gicamente v lido para una o m s propiedades especificadas, acompa ado por un certificado que provee el valor de la propiedad certificada, su incertidumbre asociada y una declaraci n de su trazabilidad metrol gica.

8 (ISO-REMCO 2005) Mesurando: magnitud particular sometida a medici n ( ). Precisi n: proximidad entre los resultados de mediciones independientes, obtenidos bajo condiciones estipuladas ( ). Precisi n intermedia: precisi n obtenida aplicando un mismo procedimiento, sobre una misma muestra, en el mismo laboratorio, bajo condiciones diferentes de operaci n. Estas condiciones pueden estar relacionadas a las siguientes variables: tiempo, operador, equipamiento o calibraci n. ( ). Rango de trabajo: Intervalo de concentraciones del analito dentro del cual se puede considerar al m todo validado. ( ) Repetibilidad: precisi n obtenida aplicando un mismo procedimiento, sobre una misma muestra, con el mismo operador, en intervalos cortos de tiempo, utilizando el mismo equipamiento, dentro de un mismo laboratorio ( ). Reproducibilidad: precisi n obtenida aplicando un mismo procedimiento, sobre una misma muestra, en diferentes laboratorios, distintos operadores, con diferente equipamiento ( ).

9 Robustez: capacidad de un m todo para mantenerse sin cambios ante peque as pero deliberadas variaciones en los par metros del m todo, que provee una indicaci n de su confiabilidad durante el uso normal. ( ). Selectividad: capacidad de un m todo para cuantificar exactamente un analito en presencia de interferencias. ( ). Tambi n llamada especificidad . Validaci n: confirmaci n, mediante el examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso espec fico previsto ( ) Valor verdadero: valor que caracteriza una cantidad o caracter stica cuantitativa perfectamente definida en las condiciones en que existe cuando esa cantidad o caracter stica cuantitativa es considerada. Es un concepto te rico y, en general, no puede ser conocido exactamente. ( ). Valor verdadero convencional: valor de una cantidad o caracter stica cuantitativa, la cual, para un dado prop sito, puede sustituir a un valor verdadero.

10 ( ) Veracidad: proximidad entre el promedio de una serie grande de resultados y el valor verdadero del mesurando ( ). OAA Organismo Argentino de Acreditaci n GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO P gina 6 de 11 C digo: GUI-LE-03 Versi n: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-junio-2013 Verificaci n: confirmaci n, mediante el aporte de evidencia objetiva, de que se han cumplido los requisitos especificados. ( ). Valor Cr tico (LC): valor de concentraci n por debajo del cual se puede establecer que una muestra no contiene al analito, con una probabilidad de cometer un falso positivo igual a . Es el valor contra el cual se debe comparar el resultado de una medici n para decidir si se detecta la presencia de un analito en una muestra, con un determinado nivel de confianza. Tambi n es llamado Nivel Cr tico o L mite de Decisi n (CC). IUPAC recomienda un valor de = 0,05, pero requisitos m s estrictos pueden ser usados, por ejemplo = 0,01.