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1 8. Protokoll - Komplexometrie - Thema/Aufgabe :Komplexometrische Titration von Calcium mit EDTA gegen Eriochromschwarz-TArbeitsvorschrift:Titr ationen gegen ErioT werden bei pH=10 durchgef uhrt. Der Umschlag erfolgt von Rot (Metallkomplex) nachBlau (freier Indikator). Durch Zusatz einiger Tropfen Methylrotl osung kann man die Umschlagsfarben in denKomplement arfarben Orangerot-Gr un (mit neutralgrauem Zwischenton) Pufferung dient ein NH3/NH4Cl-Puffer. Davon werden je Probe 5mL zugesetzt. Wird der Indikator alsVerreibung mit NH4Cl verwendet, kann durch Zutropfen von NH3auf pH=10 gepuffert Grundlagen der Analyse:Bei dieser Titration liegt eine Komplexbildungs-Titration (Chelatometrie, Komplexometrie) vor, der eine Kom-plexbildungsreaktion von Ca2+-Ionen mit dem sechsz ahnigen Chelatbildner EDTA zugrunde liegt. Aufgrundder geringen Stabilit at des Ca-EDTA-Komplexes ist die Titration nur bei einem pH-Wert von ann ahernd 10m oglich, da die meisten zweiwertigen Metallkationen mit EDTA geringere Komplexstabilit aten aufweisen.
2 Diesereagieren unter stark sauren Bedingungen nicht, so dass mit einem Puffer (Ammoniumchlorid/Ammoniak) derpH-Wert konstant gehalten werden Metallindikator wird Eriochromschwarz-T (C20H12N3 NaO7S) verwendet (Triphenylmethan-Farbstoff mitchelatbildenden Iminodiacetat-Gruppen; in saurer L osung gelb).Ein Teil des Calcium der Probel osung bildet mit dem zugesetzten Indikator einen purpurroten Chelatkomplex:Ca2++ ErioT(blau) Ca ErioT Komplex(purpurrot)Das freie ubersch ussige Calcium reagiert mit dem EDTA (eigentliche Titrationsreaktion):Ca2++ H2Y2 [CaY]2 + 2H+Am Aquivalenzpunkt ist alles freie Ca2+wegtitriert und der st arkere Komplexbildner EDTA zerlegt dann denweniger stabilen Metall-Indikator-Komplex:Ca ErioT Komplex(purpurrot) + EDTA Ca EDTA Komplex + freies ErioT(blau)Visuelle Endpunktindikation durch Farbumschlag des Metallindikators purpurrot blau.
3 Der Umschlag erfolgtbeim Calcium eher :Die restliche Analysenl osung wird in den Sammelbeh alter f ur fl ussige anorg. R uckst ande, schwermetallhaltiggegeben. Die austitrierten Probel osungen kommen in den Sammelbeh alter f ur schwermetallhaltige L osungender komplexometrischen Titration mit ate/Chemikalien:StoffSymbolR-S atzeS-S atzeErio TN,Xi36-51/5326-61Na2 EDTAXn22-36/37/3826-36- Stativ + Klemme- B urette- Ma kolben (100ml)- Becherglas- Erlenmeyerkolben- Messpipette/Messzylinder- TrichterMesswerte:Nr. Verbrauch an EDTA19,2mL29,1mL39,15mL38,95mLBerechnung Verbrauch: x = 9,1mLn(EDTA) = c(EDTA) V(EDTA) = mmol= 0,01mol/L 9,1mLn(EDTA) = n(Ca) = 0,091mmolm(Ca) = n(Ca) M(Ca) 10= 0,091mmol 40,08g/mol 10m(Ca) = 36,47mg Somit befinden sich in der Probel osung 36,47mg.
