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1 8. Protokoll - Komplexometrie - Thema/Aufgabe :Komplexometrische Titration von Bismut mit EDTA gegen XylenolorangeArbeitsvorschrift:Bismut wird in schwach mineralsaurer L osung titriert (0,2M HNO3; pH=1 bis 2). Nach Zugabe der Indikator-verreibung titriert man bis zum Umschlag von Rot nach Zitronengelb. Da die meisten zweiwertigen Metalleunter diesen Bedingungen keine EDTA-Komplexe bilden, kann Bismut auf diese Weise neben Pb, Zn oderCo bestimmt Grundlagen der Analyse:Bei dieser Titration liegt eine Komplexbildungs-Titration (Chelatometrie, Komplexometrie) vor, der eine Kom-plexbildungsreaktion von Bi3+-Ionen mit dem sechsz ahnigen Chelatbildner EDTA zugrunde liegt. Aufgrundder gro en Stabilit at des Bi-EDTA-Komplexes ist die Titration selbst in stark saurer L osung bei pH 1 m oglichund da die meisten zweiwertigen Metallkationen mit EDTA geringere Komplexstabilit aten aufweisen, reagierendiese unter stark sauren Bedingungen nicht, so dass es m oglich ist Bi selektiv neben Pb, Zn, Co usw.
2 (sieheAufgabenstellung) zu Metallindikator wird Xylenolorange (C31H28N2Na4O13S) verwendet (Triphenylmethan-Farbstoff mit che-latbildenden Iminodiacetat-Gruppen; in saurer L osung gelb).Ein Teil des Bismuts in der Analysenl osung bildet mit dem zugesetzten Indikator ein rotes Chelat:Bi3++ Xylenolorange(gelb) Bi Xylenolorange Komplex(rot)Das freie ubersch ussige Bismut reagiert mit dem (in stark saurer L osung vollst andig protonierten) EDTA (ei-gentliche Titrationsreaktion):Bi3++ H4Y [BiY] + 4H+Am Aquivalenzpunkt ist alles freie Bi3+wegtitriert und der st arkere Komplexbildner EDTA zerlegt dann denweniger stabilen Metall-Indikator-Komplex:Bi Xylenolorange Komplex(rot) + EDTA Bi EDTA Komplex + freies Xylenolorange(gelb)Visuelle Endpunktindikation durch Farbumschlag des Metallindikators rot :Die restliche Analysenl osung wird in den Sammelbeh alter f ur fl ussige anorg.
3 R uckst ande, schwermetallhaltiggegeben. Die austitrierten Probel osungen kommen in den Sammelbeh alter f ur schwermetallhaltige L osungender komplexometrischen Titration mit ate/Chemikalien:StoffSymbolR-S atzeS-S atzeHNO3(0,2M)CR 35S 23-26-36/37/39-45 XylenolorangeXi36/37/3826-36Na2 EDTAXn22-36/37/3826-36- Stativ + Klemme- B urette- Ma kolben (100ml)- Becherglas- Erlenmeyerkolben- Messpipette/Messzylinder- an EDTA in mL14,824,934,734,8 BerechnungVerbrauch: x = 4,8 mLn(EDTA) = c(EDTA) V(EDTA) = mmol= 0,01molL 4,8mLn(EDTA) = n(Bi) = 0,048mmolm(Bi) = n(Bi) M(Bi) 10= 0,048mmol 208,98gmol 10m(Bi) = 100,3 mg Somit befinden sich in der Probel osung 100,3 mg Bismut.
