Example: marketing

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO . I. OBJETIVOS. a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el an lisis CUALITATIVO ELEMENTAL org nico. b) Identificar, a trav s de reacciones espec ficas, los elementos m s comunes que constituyen a los compuestos org nicos. c) Adiestrarse en el manejo de peque as cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajo anal tico. II. MATERIAL. Agitador de vidrio 1 Vidrio de reloj 1. Pipeta de 5 ml * 1 Frascos viales 3. Vaso de pp. de 250 ml * 2 Esp tula 1. Vaso de pp. de 100 ml * 1 Pinzas para tubo de ensayo 1. Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. 9 Pinzas de tres dedos con nuez 1. Tubo de desprendimiento 1 Mechero con manguera 1. Embudo de vidrio 1 Gradilla 1. * graduado III. SUSTANCIAS. Sodio met lico Acido sulf rico conc. Etanol Acido clorh drico conc. Oxido c prico (CuO) Acetato de plomo Nitroprusiato de sodio Hipoclorito de sodio, sol. comercial Nitrato de plata Tetracloruro de carbono Hidr xido de bario Acido n trico conc.

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO I. OBJETIVOS a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico. b) Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen a …

Tags:

  Analisi

Information

Domain:

Source:

Link to this page:

Please notify us if you found a problem with this document:

Other abuse

Transcription of ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO

1 ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO . I. OBJETIVOS. a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el an lisis CUALITATIVO ELEMENTAL org nico. b) Identificar, a trav s de reacciones espec ficas, los elementos m s comunes que constituyen a los compuestos org nicos. c) Adiestrarse en el manejo de peque as cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajo anal tico. II. MATERIAL. Agitador de vidrio 1 Vidrio de reloj 1. Pipeta de 5 ml * 1 Frascos viales 3. Vaso de pp. de 250 ml * 2 Esp tula 1. Vaso de pp. de 100 ml * 1 Pinzas para tubo de ensayo 1. Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. 9 Pinzas de tres dedos con nuez 1. Tubo de desprendimiento 1 Mechero con manguera 1. Embudo de vidrio 1 Gradilla 1. * graduado III. SUSTANCIAS. Sodio met lico Acido sulf rico conc. Etanol Acido clorh drico conc. Oxido c prico (CuO) Acetato de plomo Nitroprusiato de sodio Hipoclorito de sodio, sol. comercial Nitrato de plata Tetracloruro de carbono Hidr xido de bario Acido n trico conc.

2 Sulfato ferroso Hidr xido de amonio Acido ac tico Di xido de plomo Para las muestras problema, utilizar diversas sustancias que contengan C, H, 0, N, S, Cl, Br, I. IV. INFORMACION. a) Los elementos m s comunes que se encuentran en los compuestos org nicos son C, H, O, N, S, y X (hal genos). b) La identificaci n de carbono e hidr geno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidaci n caracter sticos. c) La identificaci n de nitr geno, azufre y los hal genos, se basa en la conversi n de ellos a sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos espec ficos. d) Uno de los m todos para esta conversi n es la fusi n alcalina de los compuestos org nicos en presencia de sodio met lico. V. PROCEDIMIENTO. 1).- Identificaci n de carbono e hidr geno por oxidaci n. En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tap n con tubo de desprendimiento, coloque una mezcla de g de muestra problema y g de xido c prico.

3 En otro tubo de ensayo coloque 5 ml aproximadamente de soluci n acuosa de hidr xido de bario (nota 1). Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, haci ndolo burbujear dentro de la soluci n de hidr xido de bario. Si hay presencia de carbono, ste deber desprenderse en forma de di xido de carbono que al contacto con el hidr xido de bario formar un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidr geno, ste formar peque as gotas de agua que se condensar n en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo. REACCIONES: [O]. C + CuO CO2 (gas). CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O. (pp. blanco insoluble). Este precipitado se disuelve en medio cido: BaCO3 + 2 HCl BaCl2 + CO2 + H2O. soluble El hidr geno forma gotitas de agua: [O]. 4H + CuO 2 H2O. 2).- Identificaci n de nitr geno, azufre y hal genos. M todo de la fusi n alcalina (Prueba de Lassaigne). En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio met lico en trozos peque os (nota 2).

4 Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero (Fisher) y cali ntelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un gl bulo met lico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y mant ngalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo;. contin e as durante 10 a 15 minutos. Ret relo entonces de la flama y d jelo enfriar. Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin de disolver el sodio que no reaccion . Esta disoluci n origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue m s etanol, hasta 3 ml. Al terminar el burbujeo agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas. Filtre, por filtraci n r pida, el contenido del tubo (primero humedezca el filtro con agua destilada); el filtrado deber ser transparente y trasl cido y de pH alcalino.

5 REACCION. C, H, O, N, S, X + Na NaCN, NA 2S, Na X, NaOH. Con el filtrado se har n las siguientes pruebas: a) Identificaci n de nitr geno: En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y agregue 1 ml del filtrado. Caliente con cuidado y agitaci n continua hasta ebullici n duante 1 2 minutos, inmediatamente agregue con precauci n gotas de cido sulf rico diluido (1:1) con el fin de disolver los hidr xidos, ferroso y f rrico, que se hubieran formado por la oxidaci n con el aire durante la ebullici n. El pH deber ser cido. Deje reposar el tubo durante 5 10 minutos. La aparici n de un precipitado o coloraci n azul de Prussia indica la presencia de nitr geno. REACCION: 6 NaCN + FeSO4 Na4 Fe(CN)6 + Na2SO4. 3 Na4 Fe(CN)6 + 2Fe2(SO4)3 Fe4 Fe(CN)6 3 + 6 Na2SO4. Ferrocianuro f rrico azul de Prussia b).- Identificaci n de azufre. Pueden hacerse las dos pruebas siguientes: b1) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido ac tico diluido (1:1) agregue gotas de soluci n de acetato de plomo y caliente.

6 La aparici n de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. REACCION: Na2S + (CH3 COO)2Pb PbS + 2 CH3 COONa sulfuro de plomo oscuro b2) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado y agregue gotas de soluci n de nitroprusiato de sodio. La aparici n de una coloraci n p rpura indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. REACCION: Na2S + Na2 Fe(CN)5NO Na3 Fe(CN)5 NaSNO. P rpura c).- Identificaci n de hal genos. En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con cido n trico diluido (1:1) y caliente hasta ebullici n para eliminar a los sulfuros en forma de cido sulfh drico y a los cianuros como cido cianh drico (nota 3). A ada entonces gotas de soluci n de nitrato de plata hasta la aparici n de un precipitado de halogenuro(s) de plata. Si la muestra contiene solamente uno de los hal genos, se podr n observar los siguientes precipitados: El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por acci n de la luz o el calor toma un color violeta oscuro.

7 Este precipitado es soluble en hidr xido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido n trico. REACCION: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3. Cloruro de plata AgCl + 2 NH 3 Ag(NH 3)2 Cl Ag(NH 3)2Cl + HNO3 AgCl + 2 NH4NO3. El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en hidr xido de amonio. REACCION: NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3. Bromuro de plata El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en hidr xido de amonio. REACCION: NaI + AgNO3 AgI + NaNO3. Yoduro de plata d).- Cloro, bromo, yodo. Determinaci n conjunta. Si en el filtrado se encuentran los tres aniones, se procede de la siguiente manera para su identificaci n: En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido sulf rico diluido (1:1), enfr e y a ada 1 ml de tetracloruro de carbono. A ada lentamente una gota de agua de cloro y agite (nota 4). Si el yoduro est presente, ste se oxida r pidamente por el agua de cloro y pasa a yodo ELEMENTAL que se deposita en el tetracloruro, imparti ndole una coloraci n violeta rojizo o p rpura.

8 A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color p rpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, ste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloraci n caf rojizo o mbar al tetracloruro de carbono. REACCION: _ [O] _ [O]. I I2 Br Br2. agua de cloro agua de cloro Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 ml del filtrado alcalino y acid lelo con gotas de cido ac tico, a ada 300 mg aproximadamente de di xido de plomo y caliente a ebullici n para eliminar el bromo y el yodo. Agregue 4 ml de agua destilada y filtre el residuo de di xido de plomo. En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio n trico diluido (gotas). NOTAS. 1) Prepare la soluci n mezclando 300 mg de hidr xido de bario con 8 10 ml de agua destilada. Tambi n se pueden emplear hidr xido de calcio. 2) Extreme los cuidados al trabajar con sodio. Use las gafas de protecci n, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras.

9 No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. 3) Verifique la eliminaci n de sulfuros, colocando en la boca del tubo un papel filtro humedecido con gotas de soluci n de acetato de plomo. La eliminaci n ha sido completa cuando el papel filtro no se oscurece por la formaci n de PbS. 4) Para preparar el agua de cloro se puede seguir cualquiera de los dos procedimientos siguientes: a).- Mezcle 5 ml de soluci n de hipoclorito de sodio comercial y 2 ml de cido clorh drico concentrado (en la campana). El gas cloro se desprende en forma de peque as burbujas. b).-Pese g de clorato de potasio (KCl03), disuelva con 5 ml de agua destilada y agregue 5 ml de HCl concentrado, poco a poco y con agitaci n (en la campana). VI. ANTECEDENTES. a) Pruebas generales de identificaci n en el an lisis CUALITATIVO ELEMENTAL org nico. b) Pruebas de identificaci n de carbono e hidr geno. c) M todo de la fusi n alcalina. Identificaci n de nitr geno, azufre, cloro, bromo, yodo.

10 D) Reacciones que se efect an en cada caso. e) Interferencias m s comunes en estas pruebas de identificaci n. f) Otros m todos de an lisis ELEMENTAL . VII. CUESTIONARIO. a) Cu l es el principio en el que se basa el an lisis CUALITATIVO ELEMENTAL org nico por el m todo de fusi n alcalina?. b) Cu l es el principio en el que basa la determinaci n cualitativa de carbono e hidr geno en estas pruebas de laboratorio?. c) Cu l es el principio en el que se basa el an lisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?. d) Mencione 5 propiedades y/o caracter sticas de las sustancias, que contribuyan a su identificaci n cualitativa ELEMENTAL . e) Qu otro tipo de an lisis podr a realizarse para confirmar la informaci n obtenida en estas pruebas de laboratorio?. f) Cu l es la forma correcta de eliminar desechos de cido sulf rico, cido nitrico y cido ac tico?. g). C mo se eliminan desechos de sales inorg nicas? Como por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro f rrico, sulfuro de plomo o haluros de plata.


Related search queries