DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

1 Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR 80Q. Org nica I (1311) DESTILACI N POR ARRASTRE CON VAPOR OBJETIVOS a) Conocer las caracter sticas y modificaciones de esta t cnica, as como los factores que intervienen en ellas. b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilaci n por ARRASTRE con VAPOR . c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas t cnicas en el aislamiento del aceite esencial. ANTECEDENTES Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR , sus caracter sticas, ventajas y aplicaciones. Ley de las presiones parciales de Dalton. Diferentes m todos de realizaci n de esta t cnica. Propiedades y caracter sticas de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificaci n.

2 Repasar las t cnicas de destilaci n simple, cromatograf a en capa fina y extracci n simple. INFORMACI N La destilaci n por ARRASTRE con VAPOR es una t cnica usada para separar sustancias org nicas insolubles en agua y ligeramente vol tiles, de otras no vol tiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorg nicas, u otros compuestos org nicos no arrastrables. Ley de Dalton Los vapores saturados de los l quidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o m s gases o vapores, que no reaccionan entre s , se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presi n que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presi n total del sistema. Su expresi n matem tica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos l quidos inmiscibles, su punto de ebullici n ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de VAPOR es igual a la atmosf rica.

3 Esta temperatura ser inferior al punto de ebullici n del componente m s vol til. Si uno de los l quidos es agua (destilaci n por ARRASTRE con VAPOR de agua) y si se trabaja a la presi n atmosf rica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullici n que el agua a una temperatura inferior a 100 C. Esto es Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR 81Q. Org nica I (1311) muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullici n o cerca de ella. En general, esta t cnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser vol tiles, inmiscibles en agua, tener presi n de VAPOR baja y punto de ebullici n alto. Aceites esenciales La destilaci n por ARRASTRE con VAPOR tambi n se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales.

4 Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbon licos, aldeh dos arom ticos y fenoles y se encuentran en hojas, c scaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales est n almacenados en gl ndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acci n del VAPOR de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmac utica, alimenticia, en perfumer a, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboraci n de biopesticidas o bioherbicidas. La obtenci n de los aceites esenciales es realizada com nmente por la tecnolog a llamada de destilaci n por ARRASTRE con VAPOR , en sus diferentes modalidades.

5 La pureza y el rendimiento del aceite esencial depender n de la t cnica que se utilice para el aislamiento. M todos Cuando se usa VAPOR saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presi n o un matraz adecuado, esta t cnica recibe el nombre de destilaci n por ARRASTRE con VAPOR , propiamente dicha. Tambi n se puede usar el llamado m todo directo , en el que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del VAPOR . En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullici n y el aceite extra do es arrastrado junto con el VAPOR de agua hacia un condensador, que enfr a la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este m todo es usado de preferencia cuando el material a extraer es l quido o cuando se utiliza de forma espor dica.

6 Una variante de esta ltima t cnica es la llamada hidrodestilaci n , en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambi n puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites m s ligeros que el agua. Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR 82Q. Org nica I (1311) El VAPOR de agua condensado acompa ante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una peque a concentraci n de los compuestos qu micos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

7 DESARROLLO EXPERIMENTAL DESTILACI N POR ARRASTRE CON VAPOR (Equipo para dos alumnos) Matraz Erlenmeyer de 125 ml * 2 Frasco vial 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml * 2 Frasco para cromatograf a 1 Refrigerante para agua c/mangueras 1 Portaobjetos 2 Equipo adecuado para ARRASTRE con VAPOR (armado; tubos y tapones) 1 Embudo de separaci n de 250 ml con tap n 1 Colector 1 Esp tula 1 Embudo de vidrio 1 Anillo de hierro 1 Probeta de 25 ml * 1 Mechero con manguera 1 Vaso de pp. de 250 ml * 2 Tela de alambre con asbesto 1 Tubo capilar 1 Pinza de tres dedos con nuez 4 Recipiente de peltre 1 * Graduado M TODO DIRECTO (Asignarla a un alumno) Matraz redondo fondo plano, de 500 mL (24/40) 1 Refrigerante para agua (24/40) con mangueras 1 T de destilaci n (24/40 y para el term metro) 1 Portaterm metro 1 Term metro de -20 a 150 1 Colector (24/40) 1 Matraz Erlenmeyer de 250 mL, graduado 1 Barra magn tica de 1 1 Pinzas de tres dedos con nuez (grandes) 2 Parrilla con agitaci n (Corning) 1 Opcional: Matraz redondo de 1000 mL, canasta de calentamiento y re stato 1 Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR 83Q.

8 Org nica I (1311) HIDRODESTILACI N (Asignarla a un alumno) Matraz redondo, de 1000 mL, boca 24/40 1 Trampa tipo Clevenger, con bocas 24/40 1 Refrigerante para agua 24/40 con mangueras 1 Vaso de precipitados de 250 mL 1 Vaso de precipitados de 100 mL 1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Pinzas de tres dedos con nuez 3 Canastilla el ctrica para matraz de 1000 mL 1 Re stato 1 SUSTANCIAS Y REACTIVOS Zacate lim n (t lim n) u otros materiales adecuados (proporcionado por los alumnos) Agua destilada Acetato de etilo hexano Sulfato de sodio anhidro Gel de s lice para , GF-254 Yodo met lico PROCEDIMIENTO A. DESTILACI N POR ARRASTRE CON VAPOR Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de VAPOR y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el t lim n cortado en trozos peque os.

9 Al tapar este matraz, cuide que la conexi n de vidrio no se obstruya con los trozos de t lim n; pues de ser as , no habr paso de la corriente de VAPOR . Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullici n, con el fin de generar el VAPOR que pasar al matraz no. 2, extray ndose de esta manera el aceite esencial de t lim n; el cual es inmediatamente arrastrado por el VAPOR de agua en un proceso de codestilaci n (Nota 1). Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separaci n el destilado y separando la mayor parte de la fracci n acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL. de acetato de etilo para facilitar su separaci n. Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR 84Q.

10 Org nica I (1311) La fase acuosa se desecha y el extracto org nico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y col quelo en un vial. Finalmente, realice una para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D). Matraz 1 Figura 1. Destilaci n por ARRASTRE con VAPOR B. M TODO DIRECTO Coloque en un matraz redondo de 500 mL., 300 mL. de agua destilada y 65 g. de t lim n cortado en trozos peque os, agregue una barra magn tica de tama o apropiado. Monte un equipo de destilaci n simple con las piezas necesarias, de boca 24/40 y caliente con una parrilla con agitaci n (Notas 1 y 2) hasta recibir unos 150-200 mL.