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講 座 高分子のDSCとTMA

Netsu Sokutei 31 5 241-248. @@@@@@@@@@@@@ @?h@?e@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @ @?@@@@@@@?@?@ @?@?f@?@?@?@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@ @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?@?@?f@ @?@@@@@@@ @?@?@@@?@?@?@? @?@?@?@?@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@ @?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@ @?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?

242 講 座 Netsu Sokutei 31(5)2004 DSCとTMAの対象材料は高分子に限らないので,今さら 本講座で測定原理までのべる必要はないのでないか,と思

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1 Netsu Sokutei 31 5 241-248. @@@@@@@@@@@@@ @?h@?e@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @ @?@@@@@@@?@?@ @?@?f@?@?@?@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@ ?@@@@@@@?@@@@@@@?@ @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f @?@?f@?@?@?@?f@ @?@@@@@@@ @?@?@@@?@?@?@? @?@?@?@?@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@ @?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@ @?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?

2 @?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@? @?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@? @?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @?@?@@@?@ @?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@? @?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e @?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@ ?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@ ?@?e@?@?@?e@?@?@?e@?@?@?@?@?@?@ @?@?@@@?@?@?@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@ ?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@ ?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@ ?f@?@?f@?@?f@?@?f@?@?f@? @?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@? @?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@? @?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@? @?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@? @?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@? @?@@@?@?@?@?@@@?@ @?@?f@?@?@? @?@?f@ @?@@@@@@@?@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?

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6 @?@@@?@?@?@@@?@?@?@?@?@?@?@ @?@?@?@?@?@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@? @@@?@?@?@@@?@?@?@@@?@?@?@f?@ @?@?@@@?@?@?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@ f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@ f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@ f?@?@f?@?@f?@?@f?@?@f ?@?@?@?@@@?@ @?@?f@ @?@@@@@@@?@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@@ @@@@@?@@@@@@@?@@@@@@@?@?@@@@@@@ @?h@ ?@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ DSC TMA.

7 2004 9 27 2004 11 9 . DSC and TMA of High Polymers Minoru Todoki (Received September 27, 2004; Accepted November 9, 2004). Fundamentals of apparatuses and analyses of DSC and TMA were described for polymeric materials. In apparatuses, measuring principles were explained firstly and secondly the two confusing problems of DSC, , why two types of DSC, heat-flux DSC and power-compensation DSC, do still exist, and why their charts adopt opposite direction for Y-axis were elucidated from their historical and measuring aspects. In analyses, enthalpy and volume-temperature relationships of low molecular weight substance were reviewed and apparently unusual behaviors of polymers were pointed out. Finally nanosize behavior of polymer crystals was emphasized as the most important topic among them and their zero-entropy-production melting was exemplified for nylon 6 fibers, comparing with their conventional melting.

8 1.. T m . T g . DSC TMA TMA . JIS .. TG Thermogravimetry .. DSC Differential Scanning . Calorimetry TMA Thermomechanical Analysis .. 2 . DSC TMA .. 2004 The Japan Society of Calorimetry and Thermal Analysis. 5 . Netsu Sokutei 31 2004 241.. T. s r s r T. T. single heat source single heat source (a) DTA (b) heat-flux DSC. (Boersma-type DTA). Pt sensors s r t Temperatures and T as a function of time in individual heaters DTA. T b : block temperature, T r : reference (c) power-compensation DSC temperature, T s : sample temperature. Schematic diagram of working principle of DTA. *1. and DSCs. 1). T b t . r T r s T s . DSC TMA s . PET . s r T T s T r . t . DTA .. 2.. R s r q/dt DSC mJ s 1 mW . DSC DTA Differential Thermal 3). Analysis DTA 2. q /d t T/R (1). DSC 1) . s r (1).

9 DTA DSC .. i E /R (2). DSC . s . r - T . r DTA T/R DSC q/dt . *1 reference material standard material . - .. mg .. 242 5 . Netsu Sokutei 31 2004. DSC TMA. DSC *2 .. DTA . endothermic 2 DSC R . (a). DSC .. 1977 DTA . Boersma DTA 1955 . (b).. T T s T r DTA . T / .. DSC melting curve of ethylene-butene (6 % ). ICTAC 3) copolymer annealed stepwise at 5 intervals (a). DSC 1 DTA and at 2 intervals (b) in the cooling process. 9). DTA Heating rate was 18 K min 1 and sample size DTA was mg. Endothermic is upper direction for the reason described in the text. DSC T 0 . DTA . DSC . DSC . DSC 1 . DSC 2 . DTA DSC .. DSC ICTAC DTA .. 2) DTA TG-DTA . DTA 2 DSC DSC .. DTA DSC . 3-8) . DSC DSC . S/N DTA DSC .. DSC DTA DSC . DSC 3) 1963 DSC . DSC . DSC 1968 .. DSC 9) . *2 (c) 2 T 0.

10 DSC 1963 DSC . T 0 . 2) (1) DSC . DSC DTA . 5 . Netsu Sokutei 31 2004 243.. (a) compression (b) penetration DSC (expansion) ex) polystyrene DTA ex) epoxy resin (crystalline). DSC . DTA . l . l .. T/ T/ . (c) tension (d) bending ex) Nylonn 66 fiber ex) PVC. LD PE. HDPE. DTA polycarbonate . l . l .. T/ T/ .. TMA measuring modes and their typical TMA. DSC . curves. 5) DTMA means derivative TMA curve.. DSC . DSC TMA .. 5,11) (a) .. 1 9 9 2 D S C T e m p e r a t u r e Tg . Modulated DSC T g . 10) T g . DSC T g . TMA 4 kPa . 12) . DSC H DTMA TMA . TMA V . H V DTMA . TMA D S C . DSC TMA (b) . V .. DSC TMA . TMA .. 4,5) 2 . T g T m . JIS . TMA 13) (c) . 6) .. DSC 66 . 244 5 . Netsu Sokutei 31 2004. DSC TMA.. 11). V or H.. (a). (a) AB . CI . BD .. DH . CB T m 0 FG . endothermic dq/dt exothermic T c.


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