MANUAL DE CONSULTA RAPIDA DE LOS …

1 UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QU MICA MANUAL DE CONSULTA RAPIDA DE LOS INSTRUMENTENTOS DEL LABORATORIO Caracas Septiembre 2003 Tabla de Contenidos CROMAT GRAFO DE GASES PERKIN ELMER AUTO SYSTEM . (FIGURA 1) .. 4 Figura Cromat grafo de gases Perkin Elmer Auto System .. 4 Instrucciones para el manejo del Cromat grafo.. 5 Figura Panel de Control del CG Perkin Elmer Auto 6 CROMAT GRAFO DE GASES CHROMPACK-9001.. 6 Figura Cromat grafo de gases 6 Instrucciones para el manejo del Cromat grafo.. 6 INTEGRADOR .. 7 Instrucciones para el manejo del Integrador .. 7 Figura Integrador 8 ESPECTROFOT METRO DE DOBLE HAZ PERKIN ELMER LAMBDA 3B.. 8 Instrucciones para el manejo del Integrador .. 8 Figura Panel de Control del UV-Visible Perkin Elmer Lambda 8 Figura Secci n donde se coloca las celdas de muestra y 9 ESPECTROFOT METRO DE ABSORCI N Y EMISI N AT MICA PERKIN ELMER MODELO 10 Figura 7.

2 Espectrofot metro de Absorci n y Emisi n At mica Perkin Elmer modelo 10 Instrucciones para el manejo .. 10 ESPECTROFOT METRO DE ABSORCI N Y EMISI N AT MICA VARIAN TECHTRON MODELO AA6.. 12 Instrucciones para el manejo .. 12 Figura 8. Espectrofot metro de Absorci n y Emisi n At mica Varian Techtron Modelo 14 ESPECTROFOT METRO DE INFRARROJO PERKIN ELMER MODELO 1310 .. 14 Instrucciones para el manejo .. 14 Figura 9. Espectrofot metro de Infrarrojo Perkin Elmer Modelo 15 Figura Celdas desmontables de 21 INTRODUCCION Este MANUAL fue realizado con la idea de familiarizar y suministrar informaci n b sica sobre los equipos disponibles hasta el momento en el laboratorio de instrumental anal tico: 1. Cromatograf a de Gases. y Cromat grafo de gases Perkin Elmer Auto System.

3 Y Cromat grafo de gases Chrompack-9001. 2. Espectroscop a de Absorci n Mol cular en el UV-Visible. y Espectrofot metro de UV-Visible de doble haz Perkin Elmer Lambda 3B. 3. Espectroscop a At mica basada en la Atomizaci n con Llama. y Espectrofot metro de Absorci n y Emisi n At mica Varian Techtron Modelo AA6. y Espectrofot metro de Absorci n y Emisi n At mica Perkin Elmer modelo 3100. 4. Espectroscop a de Infrarrojo. y Espectrofot metro de Infrarrojo Perkin Elmer Modelo 1310 . MANUAL DE CONSULTA RAPIDA CROMAT GRAFO DE GASES PERKIN ELMER AUTO SYSTEM . (FIGURA 1) - Detector de Ionizaci n a la Llama ( FID ). - Gas portador: N2 - Columna empacada. Especificaciones de la columna empacada: (variable) Fase estacionaria: Pel cula l quida: 5% Carbowax 20M. Soporte s lido: Chromosorb G, AW DMCS 80/100 ALLTECH # 8011/2 La materia prima para la mayor a de los soportes de cromatograf a de gases es la diatomita, tambi n denominada tierra de diatom ceas.

4 Chromosorb G: para separar compuestos polares. Por su baja rea superficial y sus caracter sticas de dureza y resistencia a la manipulaci n es un posible y adecuado sustituto del Chromosorb W. Debido a su menor superficie y densidad elevada, El Chromosorb G se utiliza con una impregnaci n m s baja de la fase l quida. Una carga de 5% de fase l quida sobre el Chromosorb G corresponde al 12% en el Chromosorb W. Figura Cromat grafo de gases Perkin Elmer Auto System Instrucciones para el manejo del Cromat grafo. 1. Abrir las bombonas de gases de aire, hidr geno y nitr geno. 2. Encender el aparato en el interruptor N. 3. Colocar la temperatura del detector, 200 C, para ello presionar la tecla (DET TEMP), asignar la temperatura y (ENTER). 4. Asignar la temperatura de trabajo del puerto de inyecci n, tambi n 200 C, para ello presionar la tecla (INJ TEMP), asignar la temperatura y (ENTER).

5 5. Asignar la temperatura de la columna a 60 C ( temperatura inicial) para ello presionar la tecla (OVEN TEMP), asignar la temperatura y (ENTER). 6. Despu s de asignar las temperaturas, encender el detector. Para ello las v lvulas de H2 y aire deben estar cerradas, luego abrir la v lvula de H2 en el sentido contrario a las agujas del reloj. Encender el detector para ello se observa el voltaje del detector presionando la tecla (AUTOZERO), (1) y (ENTER). Colocar el encendedor sobre la salida del detector y presi nalo ligeramente hasta observar un reflejo de luz roja sobre la superficie met lica de la salida del detector. Seguidamente rota en el sentido contrario a las agujas del reloj la v lvula de aire poco a poco hasta que escuches una peque a explosi n la cual indica que el detector esta encendido.

6 Para verificar que el detector esta encendido debes observar si existe voltaje en el detector y colocando una pipeta en la salida del mismo (si el vidrio esta empa ado de vapor de agua, el detector est encendido). Si no, vuelve a intentar el procedimiento para encenderlo. 7. Si se requiere programaci n de temperatura para obtener una mejor resoluci n de las bandas cromatogr ficas: Asignar la temperatura 1 con la tecla (OVEN TEMP) y luego (ENTER). Asignar el tiempo 1 con la tecla (TIME) y luego (ENTER). Asignar la rampa de calentamiento con la tecla (RATE) a un valor de 42 /min y (ENTER). Asignar la temperatura 2 con la tecla (OVEN TEMP) y luego (ENTER). Asignar el tiempo 2 con la tecla (TIME) y luego (ENTER). 8. Para que la programaci n de temperatura se ejecute despu s de la inyecci n debes presionar la tecla (RUN).

7 9. Al terminar la jornada de trabajo: Apagar el detector para ello presionar las teclas (AUTOZERO), (0) Y (ENTER). Apagar la temperatura del detector para ello presionar las teclas (DET TEMP), (0) Y (ENTER). Apagar la temperatura del puerto de inyecci n para ello presionar las teclas (INJ TEMP), (0) Y (ENTER). Apagar la temperatura de la columna para ello presionar las teclas (OVEN TEMP), (0) Y (ENTER). Esperar 15 min hasta que la temperatura de la columna halla disminuido hasta 25 C. Cerrar las bombonas de aire, H2, y N2, y aire. Cerrar las perillas P y S de los flujos de gases H2 y aire que entran al detector. Apaga el instrumental en el suiche N. Figura Panel de Control del CG Perkin Elmer Auto System CROMAT GRAFO DE GASES CHROMPACK-9001. Posee dos tipos de detectores: Un detector de Ionizaci n a la Llama (FID ) y Un detector de Conductividad T rmica (TCD).

8 Gas portador: N2 Columna capilar. Figura Cromat grafo de gases Chrompack-9001 Instrucciones para el manejo del Cromat grafo. 1. Abrir las bombonas de gases de aire, hidr geno y nitr geno. 2. Prender ambos switches. 3. Colocar en p gina 1 las condiciones de operaci n tales como temperatura del detector (250 C), temperatura del puerto de inyecci n ( 250 C) y temperatura de la columna (80 C). 4. Cuando se llega a las condiciones establecidas ( se observa en STATUS) y el indicador se coloca en verde, se enciende el detector FID. Para ello se emplean los tres controles de la izquierda : aire, make up e hidr geno de la siguiente manera: 5. Se abre completamente la llave de aire. Se abre completa la llave de hidr geno. 6. Se verifica que el make up este cerrado. Se hace la ignici n con el switche de encendido.

9 Se verifica que el detector este prendido observando el voltaje del mismo, esto puede verse en la en la pagina de STATUS d ndole a la flecha dos veces. El voltaje debe subir notablemente sobre 0,9 (El detector no necesariamente suena al prenderse) 7. Una vez verificado se abre el make up completamente. Se observa que el voltaje sube a 15 al menos. Dejar estabilizar el voltaje antes de comenzar a trabajar. 8. Para apagar: se cierran los gases en el equipo, se apagan los switches del equipo y luego se cierra el gas de las bombonas. Notas de Inter s: y El volumen de inyecci n apropiado es de 0,5 uL . y El rango permite evitar la saturaci n del pico. Se cambia en la pag 2, en la parte del electr metro y los n meros pueden ser del 1-20, 2 o 3 es adecuado.

10 INTEGRADOR Instrucciones para el manejo del Integrador 1. Pulsando list list el integrador informa las condiciones de su operaci n. 2. La atenuaci n del pico se fija en el integrador. Colocando attn x enter. X t pica entre 5-8. A menor atenuaci n mayor es el tama o del pico y viceversa. 3. El cero del papel se coloca: cero 0 enter. 4. El ch sp permite modificar la velocidad del papel: 1 indica una velocidad de 1 cm por min. 5. Cuando se desea medir el ancho del pico este par metro debe modificarse para que la medici n no tenga tanto error. Se modifica colocando en el integrador ch sp x enter. X debe probarse ( 2 o 3). 6. Si el sistema presenta mucho ruido puede disminuirse con el thrh. 7. Para registrar el cromatograma despu s de hacer la inyecci n pulsar el bot n star del integrador. 8. Al terminar el cromatograma, si no necesita la informaci n del rea de pico, pulse stop, scape.