METODOS DE ANALISIS GRANULOMETRICO. APLICACIONAL …

1 METODOS DE ANALISIS GRANULOMETRICO. APLICACIONAL CONTROL DE LA GRANULOMETRIA DE MATERIAS PRIMAS. Orts, B. Campos, M. Pic , k Gozalbo. Instituto de Tecnolog a Certimica. Universitat Jaume 1. Castell n. Asociaci n de Investigaci n de las Industrias Cer micas (AICE). Castell n (Espa a). RESUMEN El control de la granulometr a de las materias primas es fundamental en la mayor parte de los procesos cer micos, al estar directamente relacionada con el comportamiento de los materiales en las diferentes etapas del proceso de fabricaci n y en las propiedades de las piezas conformadas. Existen numerosas t cnicas para determinar la distribuci n granulombtrica, basadas en diferentes principios f sicos, y que miden distintas propiedades relacionadas con el tama o de las part culas, por lo que los resultados obtenidos no son comparables. Para seleccionar una determinada t cnica de an lisis granulom trico es importante conocer el par metro caracter stico que se mide, el intervalo de tama os en el que dicha t cnica es aplicable y la reproducibilidad del m todo, as como la informaci n adicional (densidad, ndice de refracci n) que se requiere para obtener la curva de distribuci n granulom trica.

2 En este trabajo se enumeran las t cnicas que existen para determinar la distribuci n de tama o de part culas, describiendo las de mayor utilizaci n en la industria cer mica y las ventajas e inconvenientes que presentan. Asimismo se comparan los resultados obtenidos para materias primas naturales y elaboradas, utilizando diferentes m todos de an lisis granulom trico: sedimentaci n y difracci n de l ser. 1. INTRODUCCION. El control del tama o de las part culas que constituyen las materias primas es de gran importancia en la mayor parte de los procesos que tienen lugar en la fabricaci n de productos cer micos. La distribuci n de tama o de part culas, junto a otras caracter sticas como forma y estado de agregaci6n, determinan las propiedades de las piezas conformadas (porosidad, tama o de poro, resistencia mec nica, ..) y regulan el comportamiento de los distintos materiales en el proceso de fabricaci6n: permeabilidad de las piezas al paso de fluidos, reactividad, .. Es pues, fundamental, la determinaci n de la distribuci n granulometrica de las materias primas para el control y la optimizaci n del proceso de fabricaci n y de las propiedades del producto acabado.

3 La medida del tama o de part cula puede realizarse utilizando distintos procedimientos basados en diferentes principios f sicos (absorci n de rayos X, difracci n de la luz, an lisis de imagen, ..) por lo que esta medida depende adem s del tama o de las part culas, de algunas propiedades del material analizado (densidad, ndice de refracci n, ..). Las part culas s lidas constituyentes de las materias primas cer micas, presentan una gran variedad de formas y estados de agregaci n, y la medida del tama o de part cula debe referirse a una forma ideal, habitualmente la esf rica, utiliz ndose distintos part metros para describir el tama o de una part cula. Estos descriptores suelen estar basados en el concepto del di metro del c rculo o la esfera que presentan una caracter stica equivalente (volumen, superficie, velocidad de sedimentaci n, rea proyectada, ..) a la part cula cuyo tama o se desea determinar. En la Tabla 1 se detallan los descriptores del tama o de part cula m s com nmente utilizados.

4 Slmbolo Nombre Definici n dv di metro volum trico di metro de la esfera del mismo volumen que la partlcula. di metro superficial di metro de la esfera de la misma rea superficial que la partlcula. di metro de tamiz tama o equivalente de la menor abertura cuadrada o redonda a trav s de la cual pasarXa la partlcula. di metro de Stokes di metro de la esfera que presentarla la misma velo- cidad de sedimentaci n que la partlcula. di metro del rea di metro de un circulo que proyectada tuviese la misma rea que la proyecci n de la partlcula. Tabla Descriptores del tama o de part cula. Si todas las part culas de la muestra caracterizada fuesen esf ricas, los resultados obtenidos con las diferentes tecnicas y, por tanto, con distintos descriptores, ser an identicos. Sin embargo, en los sistemas reales, las part culas raramente son esfbricas y, en algunos casos, pueden llegar a presentar gran irregularidad. Cuanto m s irregulares sean las part culas de la muestra analizada, tanto mayor ser la diferencia entre las granulometr as obtenidas por distintos m6todos.

5 Una muestra en polvo est formada por numerosas part culas individuales que tendr n una distribuci n continua de tama os y de forma. La elecci n de la funci n de distribuci611, para una aplicaci n determinada, es tan importante como la elecci n del descriptor. Aunque las distribuciones m s habituales son las de volumen o masa (equivalentes para un material de densidad homogbnea), tambien se utilizan distribuciones de superficie y n mero (Figura 1 .a.). Estas distribuciones pueden ser acumuladas o de frecuencia: en las distribuciones acumuladas se expresa el porcentaje total de particulas de tama o superior o inferior a un dihmetro equivalente determinado; en las distribuciones de frecuencia se representa el porcentaje de particulas presentes en un cierto intervalo de tama os (Figura 1 .b.). Figura 1 . Distribuci n acumulada en volumen, en n mero y superficie. Superficie ..- .. - ' ., .- .. A ,.. Frecuencia (%) 10 1 10 100 1000 Didme t ro (pm) Figura 1 . Distribuci n diferencial en volumen, n mero y superficie.

6 T cnicas de an lisis granulom trico. Los m todos de an lisis granulom trico son muy variados y registran la respuesta de las part culas a un determinado fen meno f sico. Las caracter sticas de las particulas que se determinan y relacionan con su tama o son la velocidad de sedimentaci n, propiedades diel ctricas, dispersi n de un haz de luz monocrom tico, permeabilidad al aire de un lecho de las part culas, supeficie espec fica y, por supuesto, medidas directas de las dimensiones de las mismas. En la Tabla 11 se presentan las t cnicas m s utilizadas en el an lisis granulom trico, los fen menos f sicos en que se basan, el descriptor de tama o de part cula y el tipo de distribuci n granulom trica. Se incluyen asimismo los intervalos de tama os en los que son aplicables y las ventajas e inconvenientes de algunas de ellas. M todos de sedimentaci n. sedigraph . La determinaci n de la velocidad de sedimentaci n por absorci n de rayos X se basa en la ley de Stokes para ca da libre de part culas en un medio viscoso, la ley de Lambert-Beer para la absorci n de radiaci n electromagn tica y en relaciones entre radiaci n incidente, radiaci n transmitida y densidad de rayos X (1) (2).

7 Los resultados se obtienen como porcentaje de masa acumulado en funci n del di metro de Stokes. La aplicaci n de la ecuaci n de Stokes implica asumir que la part cula es esf rica, r gida y de superficie lisa. Se supone adem s que lavelocidad terminal de la part cula se alcanza instant neamente y que se mueve sin ninguna interferencia ni interacci n con otras part culas del sistema, condici n que s610 se cumple en suspensiones muy diluidas. Asimismo requiere que se conozca la densidad real del s lido y la densidad y viscosidad del medio suspensionante. Para un s lido de una densidad dada, y para un l quido de densidad y viscosidad determinadas, existe un ditimetro m ximo que se puede medir por esta tbcnica. Para part culas de tamados superiores a este di metro m ximo, la ecuaci n de Stokes no puede aplicarse, puesto que el r gimen de ca da libre de las part culas deja de ser laminar. L gicamente, variando las propiedades del l quido a utilizar, se puede modificar el intervalo de tama os de medida.

8 Difracci n de l ser. En esta t cnica se utiliza un haz de luz monocrom tico colimado que al incidir sobre las particulas produce fen menos de dispersi n, que pueden interpretarse en base a las teor as de difracci n de Fraunhofer y, en algunos casos, de dispersi n de Mie (3) (4). Al igual que en el caso de la sedimentaci n, se asume que las part culas son esf ricas. Si el tama o de las part culas es significativamente mayor que el de la longitud de onda de la luz incidente, puede utilizarse la difracci n de kaunhofer para evaluar la distribuci n de tamado de part cula. Si el tama o de la particula es del mismo orden que la longitud de onda de la luz incidente, la dispersi n resultante puede describirse por la teor a de Mie y hay que considerar el ndice de refracci n y la absorci n de las part culas para la interpretaci n de los datos. En el rango de aplicaci n de la teor a de Mie, la t cnica es sensible a la modolog a irregular de las particulas y a variaciones del ndice de refracci n en muestras complejas constituidas por mezclas de distintos materiales.

9 El problema de esta t cnica estriba en el tratamiento .de resultados en los tamaiios mtis finos (normalmente por debajo de 2 pm) ya que, como se ha indicado anteriormente, no es correcto utilizar la teor a de difracci n de Fraunhofer y la aplicaci n de la teor a de Mie es de gran complejidad. m al u C Li om amm m4 m Pi m al m m a omm 4 ma k r( 4 \a) o m 2 WNC m al al al Ea A 4 C > O C H C 3 5 al a a -4 4 4 m a a Q) m -2 o d r( 4 kU5 al 4 4J d c a H m m e m C m al4 d O 0 o 7m~i m oala km wco (do u00 dU k4 C 4UO hal amo IE C O al a m d m alEd "3 al d U'o 4 m U N al C4U alct m 3 m a G E E C O al H z n III a E C e m :, O d O a N -aria -k md O u 4 d k U al d al al !! Y' rr c &U0 2 8,: mmi alalo Cd" 232 oua 14m a7 ZES uc-4 O E u al al u 3 m 9) &m O a O u wl x C 3 o 5 k Yc r( Li v al m a m m mcc 4 OOU malm, o44\4 ~aku Q)CWLC E\ctYc* 48: E ido m e E4 al 4aao almal UUI \ct al oriu @E al& 'u dri" (d -cal a ovam \a)m k UalOSd al>tcm 3alcdkd 4~um -4md m "-u m a O a N 4 E c-c C I a Li al a c ala a 4 O m LiC E$ Cal u cal ma L, m a C4 P) I alal N m3 mLcmrc al ald cosm oooal 4 CdC oouo mob-4 O al (d m au $t mk sala cm wnx W& 111 11 m (d E C N ?)

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