PARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAK

1 PARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAKDr. DikiPrayugoW., , AptDiah Lia Aulifa, , AptSani NurlaelaF, , AptMUTU SIMPLISIA & EKSTRAKFAKTOR BIOLOGISFAKTOR KIMIAMETODE UJI SIMPLISIA EKSTRAKPARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAK Dalam hal simplisia sebagai bahan baku (awal) dan produk siap dikonsumsi langsung, dapat dipertimbangkan 3 konsep untuk menyusun PARAMETER standar umum : (Depkes, 2000) mutu umum : Kebenaran jenis ; Kemurnian; Aturan penstabilan (wadah, penyimpanan, dan transportasi) 3 paradigma (Quality-Safety-Efficacy) spesifikasi kimia (informasi jenis dan kadar) senyawa kandunganPARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAK Standar mutu bahan EKSTRAK tidak terlepas dari PEGENDALIAN PROSES (Depkes, 2000) Pengujian atau pemeriksaan persyaratan PARAMETER standar umum EKSTRAK MUTLAK harus dilakukan dengan berpegang pada manajemen pengendalian mutu eksternal oleh badan formal atau/ dan badan independen (Depkes, 2000)( PARAMETER Standar Umum EKSTRAK Tumbuhan Obat) PARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAKMUTU SIMPLISIA & EKSTRAKS pesifikNon SpesifikMETODE UJI ?

2 ?? PARAMETER MUTU DAN METODE UJI SIMPLISIA- EKSTRAK (DepkesRI, 2000)( PARAMETER Standar Umum EKSTRAK Tumbuhan Obat)IDENTITASORGANOLAPTISSENYAWA TERLARUT DALAM PELARUTUJI KANDUNGAN KIMIAPARAMETER SPESIFIK PARAMETER :-Nama EKSTRAK (generik, dagangpaten)-Nama lain tumbuhan(sistematikabotani)-Bagaiantumbu hanyang digunakan-Nama Indonesia tumbuhan. SPESIFIKIDENTITAS Mendeskripsikanbentuk, warna, bau, rasa gunapengenalanawalyang ! PARAMETER SPESIFIKORGANOLAPTIS Melarutkanekstrakatausimplisiadenganpela rut(alkohol/air) untukditentukanjumlahlarutanyang identikdenganjumlahsenyawakandungansecar agravimetrik. Dalamhaltertentudapatdiukursenyawaterlar utdalampelarutlain misalnyaheksana, diklorometan, metanol. Tujuannyauntukmemberikangambaranawaljuml ahsenyawakandunganPARAMETER SPESIFIKSENYAWA TERLARUT DALAM PELARUTSKRINING FITOKIMIA golongan kandungan kimia kuinonUJI KANDUNGAN KIMIAPOLA KROMATOGRAMKADAR TOTAL GOLONGAN KIMIAPARAMETER SPESIFIKM emberikan gambaran awal komposisi kandungan kimia berdasarkan pola kromatogramMemberikan informasi kadar golongan kandungan kimia sebagai PARAMETER mutu EKSTRAK dan kaitannya dengan efek farmakologiKADAR KANDUNGAN KIMIA tertentuKandungan senyawa identitas, ataupun kandungan kimia lainnyaPenelitianDosenPemulaHibahDikti20 17 PARAMETER SPESIFIKPOLA KROMATOGRAM(KLT) PARAMETER SPESIFIKH asil penelitian EKSTRAK etanol daun jayantiProfil senyawa dominan (Flavonoid)IsolasiSenyawaAntioksidandari EkstrakDaunJayantiTesis:SaniNurlaelaFitr iansyah, ,Apt ; Prof.

3 Dr. KomarRuslan & Prof. IrdaFidriannyPOLA KROMATOGRAM(KLT DENSITOMETRI)Kadar Total Golongan Kandungan KimiaMetode : Spektrofotometri, titrimetri, volumetri, gravimetri uji harus sudah teruji ValiditasnyaBeberapa golongan kandungan kimia Minyak antrakinonPARAMETER SPESIFIKPARAMETER SPESIFIKKADAR KANDUNGAN KIMIA TttxanthoangelolxanthoangelolPenelitianD osenPemulaHibahYayasan Hazanah2016 KeteranganBN= buahmalaka(n-heksan)DN= daunmalaka(n-heksanKN= Kulitbatang(n-heksan)BE= buahmalaka(etilasetat)DE= daunmalaka(etilasetat)KE= kulitbatang(etilasetat)BO= Buahmalaka(etanol)DO= daunmalaka(etanol)KO= kulitbatang(etanol)SKRINING FITOKIMIA (Simplisia dan EKSTRAK )PenapisanFitokimiaAlkaloidFenola tKuinonSaponinTaninFlavanoidMonoterpenda nSeskuiterpenSteroidTriterpenoidBungaSim plisia+++--++--n-heksan+-+---+--Etilaset at+++--++--Metanol+++--+---BatangSimplis ia++++++---n-heksan--+------Etilasetat++ -+-+---Metanol++++++---UmbiSimplisia++++ +++--n-heksan++----+--Etilasetat++---+-- -Metanol++++++--- phytochemical screening and antibacterial activity of flower, stem and tuber of Polianthes tuberosaL.)

4 Against Acne-inducing BacteriaDiah Lia Aulifa1*,Selynita1, EkaSeptiningsih11 Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia, BandungPenelitianDosenPemulaHibahDikti20 17 Crude drug = simplisiakulitbatangmurbeihitamPARAMETER NON SPESIFIK1)Susutpengeringan2)Bobotjenis(p adaEkstrak)3)Kadarair4)Kadarabu5)Sisapel arut(padaekstrak)6)Residupestisida7)Cema ranlogamberat8)Cemaranmikroba9)Cemaranka pang,khamirdanaflatoksinDepkesRI, 2000 PARAMETER NON SPESIFIKSUSUT PENGERINGAN : Prinsip: Pengukuransisazatsetelahpengeringanpadat emperatur105 C selama30 menitatausampaiberatkonstan, yang dinyatakandalamnilaiprosen(DepkesRI, 2000) Tujuan:Memberikanbatasanmaksimal(rentang ) tentangbesarnyasenyawayang hilangpadaproses pengeringan(Depkes RI, 2000)BOBOT JENIS (Khusus EKSTRAK )Prinsip: Massapersatuanvolume padasuhukamartertentu(25 C) yang :Memberikanbatasantentangbesarnyamassape r satuanvolume yang merupakanparameter khususekstrakcairsampaiekstrakpekat(kent al) yang masihdapatdituang.

5 (Depkes RI, 2000). PARAMETER NON SPESIFIKKADARAIRP rinsip: NON SPESIFIKDISKUSI (PERBEDAAN METODE )KEKUATAN, KELEMAHANKarl Fischer TitrasiLaboratoriumBenchtop OtomatisPotensiTitrator OtomatisTitrasiCara destilasiKADAR ABU Prinsip:Bahandipanaskanpadatemperturdima nasenyawaorganikdanturunannyaterdestruks idanmenguap, sehinggatinggalunsurmineral dananorganik. (DepkesRI, 2000) TujuanMemberikangambarankandunganmineral internal daneksternalyang berasaldariproses awalsampaiterbentuknyaekstrak. (DepkesRI,2000)DISKUSI : PERBEDAAN PARAMETER NON SPESIFIKK adar Sisa PelarutPrinsipMenentukankandungansisapel aruttertentu(yang memangditambahkan) yang secaraumumdengankromatografigas (DepkesRI, 2000)TujuanMemberikanjaminanbahwaselamap roses tidakmeninggalkansisapelarutyang memangseharusnyatidakbolehada.(DepkesRI, 2000)Prosedurkerja1. Cara Destilasi(PenetapanKadar Etanol)2. Cara KromatografiGas-CairPARAMETER NON SPESIFIKDISKUSI : PROSEDUR CARA DESTILASI PARAMETER SISA PESTISIDAP rinsipMenentukansisakandunganpestisidaya ng mungkinsajapernahditambahkanataumengkont aminasipadabahansimplisiapembuatanekstra k(DepkesRI, 2000)TujuanMemberikanjaminanbahwaekstrak tidakmengandungpestisidamelebihinilaiyan g ditetapkankarenaberbahaya(toksik) bagikesehatan(DepkesRI, 2000)MetodeKLT dankromatografigas cairPARAMETER NON SPESIFIKDISKUSI : METODE KLT PARAMETER CEMARAN MIKROBAP rinsipMenentukan (identifikasi) adanya mikroba yang patogen secara analisis mikrobiologis( DepkesRI, 2000)Tujuan Memberikanjaminanbahwaekstraktidakmengan dungmikrobapatogendantidakmengandungmikr obanon patogenmelebihibatasyang ditetapkankarenaberpengaruhterhadapkesta bilanekstrakdanberbahaya(toksik) bagikesehatan(DepkesRI, 2000) METODE ALT danujinilaidugaterdekat(MPN).

6 METODE ALT PARAMETER NON SPESIFIKPARAMETER MIKROORGANISMA PADA TANAMANM ikroorganismeyang tidakdiperbolehkanada: Clostridia Salmonella ShigelaBatasanmikroorganismeyang diperbolehkan: Bakteriaerobikmaksimum105per gram Ragidanjamurmaksimum103 per gram Escherichia coli, maksimum10 per gram Enterobakterialainnyamaksimum103per gramPARAMETER NON SPESIFIKPARAMETER CEMARAN KAPANG DAN KHAMIRP rinsipMenentukanadanyajamursecaramikrobi ologisdanadanyaaflatoksindenganKLT (DepkesRI, 2000)TujuanMemberikanjaminanbahwaekstrak tidakmengandungcemaranjamurmelebihibatas yang ditetapkankarenaberpengaruhpadastabilita sekstrakdanaflatoksinyang berbahayabagikesehatan(DepkesRI, 2000)DISKUSI : METODE ! PARAMETER NON SPESIFIKTHANK S FOR ATTENTIONTO BE NON SPESIFIK Prosedur: 1. caratitrasi32 Labutirasi60ml+ 2 elektrodaplatina+pipapengalirnitrogen+pe nyumbatlubangburetZatujimsklewatpipanito genPengadukandenganalirannitrogen keringBatrekering1 / 2 voltDihubungkandg tahanvariabel2000 ohmAlirkanmelaluiplatina(berhubungscrser i)+peRXKarl FishverPadaTAT penyimpanganakntetapselamawaktulbhlamaTi trasilangsung33 LabutitrasiIsi 20 ml metanolPTitrasudg Karl FischerAd TAT+sejumlazatygd timbangseksama(mngandungair 10-50 mg)AdukTitrasidg Karl Fisher(kesetaraanair telahdiketahui)HitungjmlairRumusV X FV: volume pRXKarl FischerF: faktorkesetaraanairTitrasitdklangsung342 0 ml metanolPDalamlabuTitrasidgKarl FischerAd TAT+ sejumlahzat(kadarair 10-50 mg)TitrasikembaliHitungFV1-aV2a: kadarair (mg/ml) V.

7 VolumKarl Fischer PembuatanPereaksiKarl Fischer3563 grIodiomP larutkandlm100 ml puridinamutlakPDinginkandalamesAlirkanga s belerangdioksidaPAd grLindungidarikelembapanudara+ + ad 500 mlBiarkan24 jamPembakuan20 ml metanolmutlakTitrasidg Karl Fischer(tanpamencatatvolume ygdipakai)+air ygtelahd timbangTitrasidg Karl FischerHitungkesetaraanAir1ml Karl Fischer segar~ 5 mg air2. Cara destilasi36 ToluenP + air +kocokbairmemisahBuanglap. airLabukering+ EKSTRAK (mengandung2 ml-4ml air)HubungkanalatPanaskanlabu15 Ad toluenmendidihSulingdg kecepatan2gtt/dtkCucibagianpendingaindg toluenSambungkawattembagaBasahkandg toluenLanjutpenyulingan5 Biarkanad suhukamarSetelahair dantoluenterpisahsempurnaBaca volume airHitungair dlmpersen3. Cara gravimetri3710 grekstrakDlmwadahtelahditaraKeringkanpad a105 C, 5 jamtimbangSetelah1 jamTimbanglagiAd iniCocoku/ ekstrakdg