QUÍMICA INORGÁNICA I - usc.gal

1 Grado en Qu mica 2 Curso MANUAL DE LABORATORIO DE QU MICA INORG NICA I Curso 2014-15 Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 2 NDICE 1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 3 2. TILES A TRAER POR EL ALUMNO 4 3. CUADERNO DE LABORATORIO 4 5. EVALUACI N 8 6. ALGUNAS OPERACIONES B SICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE LABORATORIO DE QU MICA GENERAL 8 Montajes de reflujo 8 Cristalizaci n 10 Lavado de precipitados 12 7. PROGRAMA DE PR CTICAS 13 Pr ctica 1. Preparaci n de la Sal de Mohr. Propiedades cido base de las sales am nicas. 14 Pr ctica 2.. Preparaci n y estudio de las propiedades del peroxoborato s dico. 17 Pr ctica 3. Preparaci n de tetrayoduro de esta o. 20 Pr ctica 4. Obtenci n y reactividad de los hal genos y de algunos de sus compuestos. 22 Pr ctica 5. Preparaci n y estudio de las propiedades del hidrogenocarbonato s dico 25 8. BIBLIOGRAF A 28 Manual de laboratorio.

2 Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 31. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Se aplican las normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio, de limpieza y secado del material de laboratorio y de operaciones b sicas Incluidas en el Manual de laboratorio de Qu mica General Unas normas de seguridad en los laboratorios de pr cticas m s completas las puede encontrar en la p gina Web del Servicio de Prevenci n de Riscos de la USC: y (acceso el 1 de junio de 2011) Es imprescindible consultar esta normativa y leerla con detenimiento antes de entrar en el laboratorio. Otras normas complementarias: Antes de empezar Antes de empezar cada pr ctica, el profesor comprobar que el alumno ha le do el gui n correspondiente y contestado las preguntas previas. Durante las sesiones Las pr cticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.

3 Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo. Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 42. TILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio El alumno deber acudir a cada sesi n de pr cticas habiendo le do atentamente el gui n de la pr ctica y realizado los c lculos previos. Antes de comenzar cada tanda de sesiones de pr cticas, se convocar a los alumnos a una sesi n de introducci n, en una hora de libre disposici n de la asignatura, en la que los alumnos responder n durante 15 a 20 minutos a las cuestiones previas (ver los guiones, p. 10 24) que el profesor califica y tiene en cuenta para la nota de pr cticas. Ser imprescindible haber superado esta prueba antes de entrar en el laboratorio.

4 Despu s, en las fechas programadas, los alumnos realizar n, individualmente o en grupos de dos, las experiencias y c lculos necesarios para la consecuci n de los objetivos de la pr ctica, recogiendo en el diario de laboratorio el desarrollo de la pr ctica y los c lculos y resultados que procedan. Al finalizar la pr ctica, y antes de abandonar el laboratorio, el alumno responder a una serie cuestiones finales, que ser n evaluadas. La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas deber n ser justificadas documentalmente en el Decanato de la Facultad, acept ndose aquellos casos contemplados en la normativa universitaria vigente. La pr ctica no realizada se recuperar de acuerdo con el profesor y dentro del horario de pr cticas previsto para la asignatura. 3. CUADERNO DE LABORATORIO Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las m s valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos.

5 Lo que se intenta es ense ar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes. 1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 5directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos. 2. Al comienzo de cada reacci n, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar tambi n todos los c lculos realizados. 3. Esquematizar los procesos qu micos que llevan a la preparaci n de la sustancia final.

6 4. Anotar las caracter sticas de todo el material usado en el transcurso de la pr ctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, ). 5. Escribir la versi n personal del procedimiento operativo, se alando todas aquellas observaciones que parezcan m s interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar s lo aparece un precipitado amarillo sino a adir presumiblemente de BaCrO4 ) indicando si las interpretaciones son de origen te rico ( las sales alcalinot rreas con aniones como CrO42 , SO42 , son insolubles ) o pr ctico ( al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2 CrO4 aparece un precipitado de color amarillo, que s lo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble ), 6. Apuntar siempre el color, rendimiento y otras caracter sticas de los productos sintetizados. 7. Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el gui n, tanto las previas como las posteriores a las pr cticas. Tomar tambi n nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

7 En estas pr cticas, a pesar de lo dicho en el punto n 1, va a utilizarse el modelo de diario de laboratorio que figura en las dos p ginas siguientes. Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 6T tulo de la pr ctica: Fecha: Objetivo(s): Esquema de s ntesis ( ecuaciones de reacci n ajustadas, cantidades utilizadas (pesos/vol.): Reactivos Masa molar Cantidad utilizada (mg, mL) mmoles utilizados Reactivo limitante: Rendimiento te rico: Reactivos utilizados: Procedencia y pureza (si son reactivos comerciales, si han sido previamente sintetizados en el ) Propiedades f sico qu micas importantes para el desarrollo de la pr ctica (incluyendo notas de seguridad) Disoluciones utilizadas (densidades, concentraciones y c lculos previos) Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 7 Control del producto obtenido (Caracterizaci n del producto).)

8 Cuando se obtiene un producto en el laboratorio, hay que caracterizarlo, es decir determinar si hemos conseguido obtener el producto deseado con una pureza adecuada. Para ello pueden utilizarse diversas t cnicas a disposici n del qu mico sint tico. Entre las m s importantes se encuentran: an lisis elemental, t cnicas espectrosc picas o de resonancia (Espectroscop as UV V e IR, RMN), espectrometr a de masas, difracci n de rayos A falta de ellas (que utilizar is en pr cticas futuras), caracterizaremos los productos obtenidas por su aspecto (color, homogeneidad), y en su caso por el punto de fusi n (comparando el valor experimental con el dato bibliogr fico). Discusi n de resultados y conclusiones Cr tica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados que previsiblemente deber an obtenerse, y justificando las posibles divergencias observadas. Procedimiento experimental: Condiciones de reacci n (disolventes, temperatura, tiempo de reacci n, modificaciones respecto al procedimiento descrito en la bibliograf ) Observaciones (cambios de color, aparici n de precipitado, aumento de la temperatura.)

9 Esquemas de montajes y otros (secado de disolventes, ..) T cnicas de aislamiento y purificaci n del producto Bibliograf a completa (autores, t tulo, edici n, p ginas, a o de publicaci n): 1. 2. Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 84. EVALUACI N Las pr cticas de laboratorio constituyen el 20% de la calificaci n final. Para la evaluaci n de las pr cticas, los aspectos a evaluar ser n los siguientes: Organizaci n y pulcritud en el laboratorio. Ejecuci n de la pr ctica y resultados obtenidos. Diario de Laboratorio. Cuestiones. 5. ALGUNAS OPERACIONES B SICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE LABORATORIO DE QU MICA GENERAL Montajes de reflujo Nunca se debe calentar una reacci n en un matraz cerrado, ya que la sobrepresi n que se genera podr a hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejara abierto, el disolvente acabar a evapor ndose, y su contenido quedar a sometido a una calefacci n excesiva que podr a provocar su descomposici n.

10 Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a temperatura superior a la ambiente, es necesario colocar un refrigerante de reflujo en una de las bocas del matraz (Figura). A medida que aumenta la temperatura, los vapores del disolvente ascienden al interior del refrigerante, donde se condensan por acci n del agua fr a de la camisa exterior, y vuelven al matraz estableci ndose un reflujo continuo de disolvente, de modo que el volumen de la reacci n se mantiene constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de evaporaci n y condensaci n continua del disolvente en el refrigerante. La mayor parte de las reacciones que requieren calefacci n se llevan a cabo a reflujo, es decir a la temperatura de ebullici n normal del disolvente, aunque realmente la temperatura de una mezcla a reflujo est ligeramente por encima del punto de ebullici n del disolvente. Manual de laboratorio. Qu mica Inorg nica I. Grado en Qu mica USC 91 Con objeto de garantizar la m xima capacidad de enfriado del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior, manteniendo un flujo moderado pero continuo, de modo que la camisa del refrigerante est siempre llena de agua fr a.