T.P-cours de Chimie n°5 DOSAGE DE L ION FER …

1 TS Sp cialit - partie C. 1. de Chimie n 5 DOSAGE DE L'ION FER DANS UN VIN BLANC. Objectifs : d terminer la teneur en l ment fer d'un vin blanc par un DOSAGE par talonnage . l'aide d'un colorim tre, en vue d' viter le risque de casse ferrique de ce vin. Contr le de Qualit . A. Pr sentation de la d marche. -1. Le vin blanc contient des ions fer (III) qui doivent tre pr sents en faible quantit : 2 15 . En effet, si la teneur devient trop importante, un trouble est susceptible d'appara tre appel casse ferrique ou casse blanche.

2 Il s'agit essentiellement d'un pr cipit de phosphate de fer (III). Il est donc n cessaire de d terminer la teneur globale d'un vin en ions fer (II) et ions fer (III) afin de savoir si ce vin pr sente ou non un risque de casse ferrique. L' l ment fer provient principalement des parties m talliques du mat riel utilis lors de la vinification (vendange, pressurage et filtration). Pour cela on va oxyder la totalit des ions fer (II) pr sents dans le vin blanc par l'eau oxyg n e en milieu acide en ions fer (III).

3 Les ions fer (III) form s sont r v l s par une solution de thiocyanate de potassium qui permet la formation du complexe [Fe(SCN)]2 + de couleur rouge. La concentration massique de ce complexe est d termin e gr ce un DOSAGE par talonnage l'aide d'un colorim tre. B. Mode op ratoire. R alisation des solutions talons d'ions fer (III). - Pr parer 50 mL de chaque solution talon d'ions fer (III) partir de la solution m re d'alun de fer (III) de -1. teneur massique 100 (volumes pr lev s la burette). Chaque groupe prend en charge la pr paration de deux solutions.

4 Expliquer la d marche sur un exemple. Les volumes seront pr lev s la burette. Num ro de solution talon 1 2 3 4 5. [Fe3+ ] ( ). -1. 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0. Volume de solution m re pr lever (mL). - Verser 10,0 mL de chaque solution (pr lev e avec une pipette jaug e rinc e l'eau distill e et rinc e avec la solution pr lev e) dans un becher num rot puis, l'aide d'une burette commune pour chacune des solutions, ajouter dans chacun d'eux : -1. 1,0 mL d'acide chlorhydrique de concentration molaire gale 6,0 . -1.

5 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium de concentration molaire gale 1,0 . Pour plus de pr cision, quelle verrerie faudrait-il utiliser pour les deux ajouts pr c dents ? Montrer que, dans chaque solution talon pr par e, les ions thiocyanate sont en exc s. Pourquoi est-ce n cessaire ? (Remplir le tableau d' volution ci-dessous pour la solution la plus concentr e). Equation chimique : avancement tat initial tat interm diaire tat final Pr paration de la solution de vin doser. Dans un becher (marqu de la lettre V), ajouter les pr l vements suivants : 10,0 mL de vin blanc.

6 -1. 1,0 mL d'acide chlorhydrique de concentration molaire gale 6,0 ;. -1. 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium de concentration molaire gale 1,0 . 4 gouttes de solution d'eau oxyg n e 20 volumes. Dans un autre becher (marqu de la lettre T), ajouter les pr l vements suivants : 10,0 mL de vin blanc ;. 2,0 mL d'eau distill e. TS Sp cialit - partie C. 2. Cette solution t moin est utilis pour r aliser le blanc avant la mesure de l'absorbance du vin blanc (volume de solution identique celui des chantillons, soit 12 mL).

7 En effet, le vin absorbe l g rement dans la bande d'absorption du complexe rouge [Fe(SCN)]2 + . Remarques : L'eau oxyg n e (solution de peroxyde d'hydrog ne, H2O2), destin e oxyder les ions fer (II) du vin, est ajout e au dernier moment car elle transforme lentement les ions thiocyanate, transformation qu'il faut viter ici. L'acide chlorhydrique sert maintenir un milieu acide pour emp cher la formation d'un pr cipit d'hydroxyde de fer (III), Fe(OH)3 ( s ) , marron. Mesures l'aide du colorim tre. - partir du spectre ci-dessous de la solution du complexe [Fe(SCN)]2 + ,d terminer longueur d'onde.

8 Selectionner pour ce DOSAGE par talonnage. Justifier votre r ponse. - Quelle DEL choisir sur le colorim tre ? - Placer un peu de chaque solution talon dans une cuve spectrophotom trique. Spectre d'absorption du complexe [Fe(SCN)] 2+ en phase aqueuse Absorbance A. 0,80. 0,60. 0,40. 0,20 Longueur d'onde . en nm 0. 400 450 500 550 600 650. - R gler le choix de la DEL du colorim tre. R aliser le z ro ou le blanc l'aide d'une cuve remplie d'eau distill e. Mesurer l'absorbance des solutions talons. Compl ter le tableau suivant : Num ro de solution talon 1 2 3 4 5 V V'.

9 [Fe3 + ] ( ). -1. 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0. Absorbance A AV = AV' =. - R aliser le z ro ou le blanc l'aide de la solution not e T. Mesurer l'absorbance de la solution not e V contenant l' chantillon de vin. Indiquer sa valeur dans le tableau pr c dent. C. Exploitation. 1. Situer l' chantillon de vin par rapport l' chelle de teinte r aliser avec les solutions talons. 2. crire l' quation de la r action entre les ions fer (II) et le peroxyde d'hydrog ne H2O2. Couples redox faisant intervenir le peroxyde d'hydrog ne : O2 ( g) / H2O2 (aq) ou : H2O2 (aq) / H2O.

10 3. Tracer, sur votre calculatrice ou sur une feuille de papier millim tr , la courbe d' talonnage de l'absorbance A en fonction de la teneur massique des ions fer (III). Que peut-on dire de cette courbe d' talonnage ? Quelle loi v rifie-t-elle ? 4. D terminer la concentration massique en ions fer (III) l'aide de la courbe d' talonnage et de la mesure de l'absorbance de la solution de vin blanc, AV et conclure. D. Pour aller plus loin. - Recommencer le DOSAGE du vin sans ajouter de l'eau oxyg n e ( chantillon V') et compl ter la derni re colonne du tableau de la partie En d duire les concentrations en ions fer (II) et en ion fer (III).