Recristallisation - Académie de Montpellier

1 1 re STL-SPCL Chimie et d veloppement durable Fiche technique Recristallisation 1 Recristallisation La Recristallisation est une technique de purification d un solide. Son principe repose sur la diff rence de solubilit , chaud et froid, du solide et de ses impuret s dans un ou plusieurs solvants. La solubilit d un solide augmente g n ralement avec la temp rature. Ainsi, lorsqu il est solubilis dans un solvant chaud, sa Recristallisation peut tre provoqu e par le refroidissement de la solution. I. Principe La Recristallisation consiste dissoudre le solide brut dans un solvant (ou un m lange de solvants) chaud, puis refroidir la solution pour provoquer la cristallisation du solide que l on isole par filtration.

2 Que deviennent les impuret s ? Les impuret s insolubles dans le solvant chaud seront limin es lors de la filtration de la solution chaude. Les impuret s solubles dans le solvant froid seront limin es au cours de la filtration finale. Les impuret s solubles dans le solvant chaud et peu solubles dans le solvant froid ont le m me comportement que le produit purifier, la Recristallisation ne pourra pas les liminer. II. Aspects exp rimentaux Les diff rentes tapes de la Recristallisation sont les suivantes : 1 re STL-SPCL Chimie et d veloppement durable Fiche technique Recristallisation 2 a.

3 Choix du solvant Le(s) solvant(s) de Recristallisation doit(vent) r pondre aux crit res suivants : Ne pas r agir chimiquement avec le produit purifier. Tr s bien solubiliser le produit chaud. Tr s peu solubiliser le produit froid. Dissoudre tr s bien froid ou tr s peu chaud les impuret s. Avoir une temp rature d bullition inf rieure la temp rature de fusion du solide Il faut tenir compte galement de la toxicit , de l inflammabilit et du co t du solvant. Remarque : Si les valeurs de solubilit ne sont pas connues, il est n cessaire de faire des essais de solubilit dans des tubes essai en ajoutant une petite quantit de produit et de solvant et de faire une Recristallisation sur cet chantillon.

4 B. Mise en solution Le m lange (solide brut + solvant) est port bullition tout en agitant. La dissolution doit tre compl te sans d passer la quantit minimale de solvant n cessaire. c. Filtration chaud La filtration chaud permet d liminer les impuret s insolubles dans le solvant chaud. Elle est r alis e par gravit avec un mat riel de filtration chauff l tuve. d. refroidissement La qualit des cristaux d pend de la vitesse de refroidissement de la solution : un refroidissement lent au contact de l air ambiant, ensuite on immerge le r cipient dans un bain d eau puis dans un bain d eau glac.

5 E. Filtration sous vide La deuxi me filtration se fait toujours par aspiration en utilisant un filtre B chner. Le produit doit tre lav avec le moins possible de solvant de Recristallisation bien froid. f. S chage Le s chage l air libre est une m thode simple qui vite les probl mes li s au chauffage des cristaux : sublimation, fusion, d composition, oxydation. Par contre, elle est lente. On peut diminuer sa dur e en pressant les cristaux entre deux feuilles de papier filtre. L utilisation d une tuve permet de diminuer le temps de s chage : la temp rature doit tre choisie pour que le s chage soit le plus rapide possible tout en pr servant la qualit du produit.

6 G. Contr le de puret La d termination du point de fusion du solide recristallis est une m thode tr s utilis e car elle est simple et rapide.