VALIDAZIONE, STIMA DELL’INCERTEZZA E ASSICURAZIONE …

1 VALIDAZIONE, STIMAVALIDAZIONE, STIMADELLDELL INCERTEZZA EINCERTEZZA EASSICURAZIONE DEL DATOASSICURAZIONE DEL DATOANALITICO ALLA LUCE DEIANALITICO ALLA LUCE DEIREGOLAMENTI EUROPEIREGOLAMENTI EUROPEIDott. Stefano De Martin Responsabile Struttura Promozione e Controllo Qualit Corso ACCREDIA ISSLe disposizioni in materia di sicurezza alimentareapplicate ai laboratori accreditatiRoma 15-16 novembre 2011 Dott. Stefano De Martin Responsabile Struttura Promozione e Controllo Qualit validazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiAPPROCCIO AD UN PROBLEMAAPPROCCIO AD UN PROBLEMAANALITICOANALITICO richieste del cliente, normative o esigenze dellaboratoriovalutazione del possibile processo analitico(verifica del metodo in funzione delle esigenzedel cliente)

2 Scelta di un metodoapplicazione nel laboratorioconferma del metodovalutazione dell incertezza dimisurarapporto di provaprogettazione di un metodovalidazione di un metodointernorapporto di provavalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiValidazione dei metodi-incertezza di misura-Validazione dei metodi-incertezza di misura-controllo statistico di processo-riesamecontrollo statistico di processo-riesamedistinzionidistinzioniLa prima cosa che il laboratorioLa prima cosa che il laboratoriodeve fare quella di scegliere undeve fare quella di scegliere unmetodo che sia conforme

3 Allemetodo che sia conforme alleesigenze del clienteesigenze del clienteImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari una carta diCostruisce una carta dicontrollo del metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative.

4 Disciplinari disciplinari le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari aver scelto il metodo ilDopo aver scelto il metodo illaboratorio verifica se in gradolaboratorio verifica se in gradodi eseguirlodi eseguirloVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoVerifica se i parametriVerifica se i parametririportati sul metodo sonoriportati sul metodo sonoriproducibili allriproducibili all internointernodel laboratoriodel laboratorioImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoCostruisce una carta diCostruisce una carta dicontrollo del

5 Metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoCostruisce una carta diCostruisce una carta dicontrollo del metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodovalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiValidazione dei metodi-incertezza di misura-Validazione dei metodi-incertezza di misura-controllo statistico di processo-riesamecontrollo statistico di processo-riesamedistinzioni (II)distinzioni (II)

6 Il metodo analitico deveIl metodo analitico deveessere riesaminato conessere riesaminato conregolarit per verificare cheregolarit per verificare chetutte i requisiti iniziali sianotutte i requisiti iniziali sianoancora soddisfatti o sonoancora soddisfatti o sonointervenute modifiche agliintervenute modifiche aglistessistessiQuali sono le caratteristiche delQuali sono le caratteristiche delmetodo da riesaminare????metodo da riesaminare????Effettuare una riunione conEffettuare una riunione contutti gli operatori coinvoltitutti gli operatori coinvoltinel metodo e riesaminarenel metodo e riesaminaretutte le caratteristiche:tutte le caratteristiche.

7 Tale attivit tale attivit devdev essereessereverbalizzataverbalizzataNume ro di analisi/anno,parametri caratteristici delmetodo, riesame carte dicontrollo apparecchiature,requisiti del cliente(modifica normative),materiali di riferimentocertificato, abilitazionedegli operatori, circuitiinterlaboratorio , STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiPARAMETRI CARATTERISTICIPARAMETRI CARATTERISTICIDI UN METODO ANALITICODI UN METODO ANALITICO campo di applicazione (misurando-matrice)campo di applicazione (misurando-matrice)

8 Campo di provacampo di provaselettivit -specificit selettivit -specificit ripetibilit ripetibilit riproducibilit riproducibilit accuratezzaaccuratezzalimite di rilevabilit (LOD)limite di rilevabilit (LOD)limite di quantificazione (LOQ)limite di quantificazione (LOQ)robustezzarobustezzaincertezzaincer tezzavalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (Reg.)

9 CE 882/2004)(Reg. CE 882/2004)Controlli ufficiali ad opera degli stati membriCapo IIIC ampionamento e analisiArticolo 11 Metodi di campionamento e di I metodi di campionamento e di analisi utilizzati nel contesto dei controlliufficiali sono conformi alle pertinenti norme comunitarie oppure:a) se tali norme non esistono, a norme o protocolli riconosciutiinternazionalmente, ad esempio quelli accettati dal Comitato europeo dinormalizzazione (CEN) o quelli accettati dalla legislazione nazionale;oppureb) in assenza, ad altri metodi utili al raggiungimento degli obiettivi osviluppaticonformemente a protocolli Allorquando il paragrafo 1 non d'applicazione, i metodi di analisi possonoessere convalidati in un unico laboratorio conformemente ad unprotocollo riconosciuto I metodi di analisi devono essere caratterizzati, quando possibile, daicriteriopportuni elencati nell'allegato , STIMA dellvalidazione.

10 STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (Reg. CE 882/2004)(Reg. CE 882/2004) Allegato III Caratterizzazione dei metodi di analisi 1. I metodi di analisi devono essere caratterizzati dai seguenti criteri: a) esattezza; b) applicabilit (matrice e gamma di concentrazione); c) limite di rilevazione; d) limite di determinazione ; e)