VALIDAZIONE, STIMA DELL’INCERTEZZA E ASSICURAZIONE …

1 VALIDAZIONE, STIMAVALIDAZIONE, STIMADELLDELL INCERTEZZA EINCERTEZZA EASSICURAZIONE DEL DATOASSICURAZIONE DEL DATOANALITICO ALLA LUCE DEIANALITICO ALLA LUCE DEIREGOLAMENTI EUROPEIREGOLAMENTI EUROPEIDott. Stefano De Martin Responsabile Struttura Promozione e Controllo Qualit Corso ACCREDIA ISSLe disposizioni in materia di sicurezza alimentareapplicate ai laboratori accreditatiRoma 15-16 novembre 2011 Dott. Stefano De Martin Responsabile Struttura Promozione e Controllo Qualit validazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiAPPROCCIO AD UN PROBLEMAAPPROCCIO AD UN PROBLEMAANALITICOANALITICO richieste del cliente, normative o esigenze dellaboratoriovalutazione del possibile processo analitico(verifica del metodo in funzione delle esigenzedel cliente)scelta di un metodoapplicazione nel laboratorioconferma del metodovalutazione dell incertezza dimisurarapporto di provaprogettazione di un metodovalidazione di un metodointernorapporto di provavalidazione, STIMA dellvalidazione.

2 STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiValidazione dei metodi-incertezza di misura-Validazione dei metodi-incertezza di misura-controllo statistico di processo-riesamecontrollo statistico di processo-riesamedistinzionidistinzioniLa prima cosa che il laboratorioLa prima cosa che il laboratoriodeve fare quella di scegliere undeve fare quella di scegliere unmetodo che sia conforme allemetodo che sia conforme alleesigenze del clienteesigenze del clienteImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari una carta diCostruisce una carta dicontrollo del metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative.

3 Disciplinari disciplinari aver scelto il metodo ilDopo aver scelto il metodo illaboratorio verifica se in gradolaboratorio verifica se in gradodi eseguirlodi eseguirloVerifica le prestazioni seVerifica le prestazioni sesono conformi a quellesono conformi a quelleriportate su normative,riportate su normative,disciplinari disciplinari un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoVerifica se i parametriVerifica se i parametririportati sul metodo sonoriportati sul metodo sonoriproducibili allriproducibili all internointernodel laboratoriodel laboratorioImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoCostruisce una carta diCostruisce una carta dicontrollo del metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodoCostruisce una carta diCostruisce una carta dicontrollo del metodocontrollo del metodoutilizzando i parametriutilizzando i

4 Parametriverificativerificatiprecedentem enteprecedentementeImposta un controllo di qualit Imposta un controllo di qualit per tenere sotto controllo ilper tenere sotto controllo ilmetodometodovalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiValidazione dei metodi-incertezza di misura-Validazione dei metodi-incertezza di misura-controllo statistico di processo-riesamecontrollo statistico di processo-riesamedistinzioni (II)distinzioni (II)Il metodo analitico deveIl metodo analitico deveessere riesaminato conessere riesaminato conregolarit per verificare cheregolarit per verificare chetutte i requisiti iniziali sianotutte i requisiti iniziali sianoancora soddisfatti o sonoancora soddisfatti o sonointervenute modifiche agliintervenute modifiche aglistessistessiQuali sono le caratteristiche delQuali sono le caratteristiche delmetodo da riesaminare?

5 ???metodo da riesaminare????Effettuare una riunione conEffettuare una riunione contutti gli operatori coinvoltitutti gli operatori coinvoltinel metodo e riesaminarenel metodo e riesaminaretutte le caratteristiche:tutte le caratteristiche:tale attivit tale attivit devdev essereessereverbalizzataverbalizzataNume ro di analisi/anno,parametri caratteristici delmetodo, riesame carte dicontrollo apparecchiature,requisiti del cliente(modifica normative),materiali di riferimentocertificato, abilitazionedegli operatori, circuitiinterlaboratorio , STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiPARAMETRI CARATTERISTICIPARAMETRI CARATTERISTICIDI UN METODO ANALITICODI UN METODO ANALITICO campo di applicazione (misurando-matrice)campo di applicazione (misurando-matrice)campo di provacampo di provaselettivit -specificit selettivit -specificit ripetibilit ripetibilit riproducibilit riproducibilit accuratezzaaccuratezzalimite di rilevabilit (LOD)limite di rilevabilit (LOD)limite di quantificazione (LOQ)

6 Limite di quantificazione (LOQ)robustezzarobustezzaincertezzaincer tezzavalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (Reg. CE 882/2004)(Reg. CE 882/2004)Controlli ufficiali ad opera degli stati membriCapo IIIC ampionamento e analisiArticolo 11 Metodi di campionamento e di I metodi di campionamento e di analisi utilizzati nel contesto dei controlliufficiali sono conformi alle pertinenti norme comunitarie oppure:a) se tali norme non esistono, a norme o protocolli riconosciutiinternazionalmente, ad esempio quelli accettati dal Comitato europeo dinormalizzazione (CEN) o quelli accettati dalla legislazione nazionale;oppureb) in assenza, ad altri metodi utili al raggiungimento degli obiettivi osviluppaticonformemente a protocolli Allorquando il paragrafo 1 non d'applicazione, i metodi di analisi possonoessere convalidati in un unico laboratorio conformemente ad unprotocollo riconosciuto I metodi di analisi devono essere caratterizzati, quando possibile, daicriteriopportuni elencati nell'allegato , STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (Reg.

7 CE 882/2004)(Reg. CE 882/2004) Allegato III Caratterizzazione dei metodi di analisi 1. I metodi di analisi devono essere caratterizzati dai seguenti criteri: a) esattezza; b) applicabilit (matrice e gamma di concentrazione); c) limite di rilevazione; d) limite di determinazione; e) precisione; f) ripetibilit ; g) riproducibilit ; h) recupero; i) selettivit ; j) sensibilit ; k) linearit ; l) incertezza delle misurazioni; m) altri criteri a , STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (II)(II)Nel casi il laboratorio adotti un metodo diversoNel casi il laboratorio adotti un metodo diversoda quello previsto da una disposizioneda quello previsto da una disposizionecomunitaria (come prima scelta) o da uncomunitaria (come prima scelta) o da unmetodo normalizzato (approvato dal CEN) ometodo normalizzato (approvato dal CEN) oda un metodo riportato in una disposizioneda un metodo riportato in una disposizionenazionale (scelta equivalente) deve:nazionale (scelta equivalente) deve:Giustificare il motivo della scelta;Giustificare il motivo della scelta.

8 Procedere alla verifica dellProcedere alla verifica dell equivalenza delequivalenza delmetodo scelto con quello normalizzato;metodo scelto con quello normalizzato;Effettuare una dichiarazione di idoneit intesaEffettuare una dichiarazione di idoneit intesacome dichiarazione di equivalenza del metodo alcome dichiarazione di equivalenza del metodo almetodo normalizzato in vigoremetodo normalizzato in vigorevalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiVERIFICA DELLVERIFICA DELL EQUIVALENZAEQUIVALENZALaLa verifica dell verifica dell equivalenza si esegue medianteequivalenza si esegue mediantell esecuzione di test statistici tra i parametriesecuzione di test statistici tra i parametridi validazione riportati sul metododi validazione riportati sul metodonormalizzato e quelli ottenuti dal laboratorionormalizzato e quelli ottenuti dal laboratorioIl laboratorio tenuto alla verifica di tutti iIl laboratorio tenuto alla verifica di tutti iparametri statistici significativi riportati sulparametri statistici significativi riportati sulmetodo normalizzato metodo normalizzato (ove applicabile)(ove applicabile)

9 I parametri pi significativi da prendere inI parametri pi significativi da prendere inconsiderazione sono:considerazione sono:ooRipetibilit ;Ripetibilit ;ooRecupero o esattezza;Recupero o esattezza;ooLimite di rilevabilit , limite di quantificazioneLimite di rilevabilit , limite di quantificazionevalidazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiEsempi di esigenze del cliente riportate suEsempi di esigenze del cliente riportate sudisposizioni cogentidisposizioni cogentiooReg. CE 401/2006;Reg. CE 401/2006;ooReg. CE 1882/2006 Reg. CE 1882/2006ooReg. CE 1883/2006;Reg. CE 1883/2006;ooReg. CE 333/2007;Reg. CE 333/2007;ooReg. CE 836/2011 Reg. CE 836/2011 ESIGENZE DEL CLIENTE ESIGENZE DEL CLIENTE (III)(III)validazione, STIMA dellvalidazione, STIMA dell incertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiincertezza e ASSICURAZIONE del dato analitico alla luce dei regolamenti europeiESIGENZE DEL CLIENTEESIGENZE DEL CLIENTE(dal Reg.)

10 836/2011)(dal Reg. 836/2011) In assenza di metodi specifici stabiliti a livello dell'Unione europea per la determinazione dei contaminanti nei prodottiIn assenza di metodi specifici stabiliti a livello dell'Unione europea per la determinazione dei contaminanti nei prodottialimentari, i laboratori sono liberi di applicare qualsiasi metodo di analisi convalidato per la matrice fornita, purch essoalimentari, i laboratori sono liberi di applicare qualsiasi metodo di analisi convalidato per la matrice fornita, purch essorispetti gli specifici criteri di prestazione di cui alle tabelle da 5 a gli specifici criteri di prestazione di cui alle tabelle da 5 a 7. Si raccomanda di utilizzare metodi debitamente convalidati (vale a dire metodi convalidati mediante prove interlaboratorioSi raccomanda di utilizzare metodi debitamente convalidati (vale a dire metodi convalidati mediante prove interlaboratorioper la relativa matrice) se appropriati e disponibili.