Détermination de l’azote ammoniacal : méthode ...

1 Centre d'expertise en analyse environnementale du Qu bec MA. 300 N D termination de l azote ammoniacal : m thode colorim trique automatis e avec le salicylate de sodium 2014-12-15 (r vision 2) Comment fonctionne la codification?MA. 203 - AsM thode d'analyseapprouv e100 - Propri t s200 - M taux300 - Mati res inorganiques non-m talliques400 - Mati res organiques500 - Toxicologie600 - Radioactivit 700 - Microbiologie800 - Biologie900 - Terrain1000 - Agricole 00 - G n ral01 - Air ambiant02 - Rejets atmosph riques03 - Eau potable, eaux naturelles, , 14, 15 - Eaux us es (municipales, industrielles, etc.)05, 10, 16 - Sols ou s diments06 - Tissus v g taux07 - Tissus animaux08, 09, 13 - R sidus (d chets, huiles, boues, etc.)

2 17 - Pr cipitations acidesIdentification du param tre ou autre R f rence citer : CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QU BEC. D termination de l azote ammoniacal : m thode colorim trique automatis e avec le salicylate de sodium, MA. 300 N , R v. 2, Minist re du D veloppement durable, de l Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques, 2014, 14 p. Centre d expertise en analyse environnementale du Qu bec 2700, rue Einstein, bureau Qu bec (Qu bec) G1P 3W8 T l phone : 418 643-1301 T l copieur : 418 528-1091 Courriel : Gouvernement du Qu bec, 2014 Note Les m thodes publi es avant le 14 janvier 2014 ont deux chiffres la fin de la codification de la m thode (ex.)

3 : MA. 203 As ). Le premier chiffre d signe le num ro de la m thode (3) et le deuxi me chiffre d signe le num ro de l dition (4). MA. 300 N 3 de 14 TABLE DES MATI RES INTRODUCTION 5 1. DOMAINE D'APPLICATION 5 2. PRINCIPE ET TH ORIE 5 3. INTERF RENCE 6 4. PR L VEMENT ET CONSERVATION 6 5. APPAREILLAGE 6 6. R ACTIFS ET TALONS 6 7. PROTOCOLE D ANALYSE 9 Pr paration de l ' chantillon 9 Dosage 10 Pr paration sp ciale de la verrerie 11 8. CALCUL ET EXPRESSION DES R SULTATS 11 9.

4 CRIT RES D'ACCEPTABILIT 12 10. BIBLIOGRAPHIE 13 Figure 1 Sch ma repr sentant la disposition des tubes pour le dosage de l azote ammoniacal 14 MA. 300 N 5 de 14 INTRODUCTION L' azote ammoniacal peut provenir de la r duction microbienne des nitrates et des nitrites dans des conditions ana robies. Certaines industries (fertilisant, pesticide, raffineries de p trole, etc.) et les op rations de nettoyage qui utilisent de l 'ammoniac ou des sels d'ammonium peuvent galement lib rer de l 'ammoniac dans l'environnement. Les fabriques de p tes et papiers et les usines d affineries de m taux utilisent galement de l 'ammoniac.

5 Sa pr sence peut nuire certains proc d s de traitement d'eaux us es ou l'utilisation de cette m me eau l'int rieur de proc d s industriels tant donn qu'elle peut corroder le cuivre et ses alliages. L analyse de l azote ammoniacal est exig e dans les r glements suivants : R glement sur l assainissement de l atmosph re, R glement sur les effluents liquides des raffineries de p trole, R glement sur l enfouissement des sols contamin s, R glement sur l enfouissement et l incin ration des mati res r siduelles, R glement sur les exploitations agricoles, R glement sur les fabriques de p tes et papiers, R glement sur le pr l vement des eaux et leur protection et R glement sur la qualit de l eau potable.

6 Cette m thode est bas e sur la m thode Ammonia in water, waste water and soil extracts de la compagnie Seal Analytical et la m thode 6015 de NIOSH. 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette m thode sert d terminer l' azote ammoniacal dans les chantillons liquides, solides ou d air ambiant. Les limites de d tection rapport es et les domaines d application pour l azote ammoniacal sont indiqu s dans le tableau suivant. Des concentrations plus lev es peuvent tre rapport es en appliquant des dilutions appropri es aux chantillons avant le dosage. Nature de l chantillon Limite de d tection rapport e Domaine d application liquides 0,05 mg/l 0,05 2,5 mg/l solides 1,2 mg/kg 1,2 25 mg/kg air ambiant 1 000 g total 1 000 50 000 g total Le domaine d'application, exprim en mg/l pour les liquides et en mg/kg pour les solides, varie en fonction des dilutions effectu es.

7 Pour l air ambiant, les valeurs vont varier selon le volume d air chantillonn . 2. PRINCIPE ET TH ORIE La d termination de l ' azote ammoniacal s'effectue en deux tapes. Pour les chantillons liquides, la premi re tape est une filtration si n cessaire. Si l chantillon est color , une dilution de l chantillon est alors effectu e avant le dosage. Pour les chantillons solides, la premi re tape est une extraction en pr sence de chlorure de potassium. 6 de 14 MA. 300 N Dans une seconde tape, l'ion ammonium r agit avec du salicylate, du nitroferricyanure et de l 'acide dichloroisocyanurique pour former en milieu alcalin un complexe bleu dont l'absorbance 660 nm est proportionnelle la concentration d' azote ammoniacal .

8 3. INTERF RENCE L'ur e et les cyanates peuvent s'hydrolyser pendant la distillation et les compos s alcalins volatils tels l'hydrazine et certaines amines peuvent tre entra n s et causer une interf rence positive lors du dosage. Les nitrates, des concentrations sup rieures 10 mg/l N, peuvent causer une interf rence n gative. Des concentrations lev es en sels inorganiques et mati re organique peuvent galement amener une interf rence n gative. 4. PR L VEMENT ET CONSERVATION Pr lever un chantillon repr sentatif dans un contenant de plastique ou de verre. Pour les chantillons liquides, acidifier l' chantillon pH < 2 en ajoutant de l 'acide sulfurique.

9 Conserver 4 C. Le d lai de conservation entre le pr l vement et l'analyse ne doit pas exc der 28 jours. Pour les chantillons solides, aucun agent de pr servation n'est n cessaire. Conserver 4 C. Le d lai de conservation entre le pr l vement et l'analyse ne doit pas exc der 180 jours. Pour les chantillons d air ambiant, les tubes sont conserv s temp rature ambiante. Le d lai de conservation entre le pr l vement et l analyse ne doit pas exc der 28 jours 5. APPAREILLAGE Une balance analytique dont la sensibilit est de 0,1 mg Un agitateur m canique (environ 280 oscillations par minute) Syst me automatis pour le dosage de l azote ammoniacal Tube de gel de silice impr gn d acide sulfurique pour la d termination de l azote ammoniacal dans l air ambiant (vendu commercialement) 6.

10 R ACTIFS ET TALONS Tous les r actifs commerciaux utilis s sont de qualit ACS, moins d'indication contraire. L'eau utilis e pour la pr paration des r actifs et des solutions talons est l'eau distill e ou d min ralis e. MA. 300 N 7 de 14 moins d'indication contraire, les solutions pr par es peuvent tres conserv es ind finiment la temp rature ambiante. Elles doivent cependant tre refaites si un changement de couleur est not ou s'il y a formation de pr cipit . Acide sulfurique, H2SO4 (CAS no 7664-93-9) Hydroxyde de sodium, NaOH (CAS no 1310-73-2) Chlorure de potassium, KCl (CAS no 7747-40-7) Citrate de sodium, C6H5O7Na3 2H2O (CAS n 6132-04-3) Sulfate d'ammonium, (NH4)2SO4 (CAS no 7783-20-2) Dichloroisocyanurate de sodium (DIC), C3Cl2N3 NaO3 (CAS n 2893-78-9) Salicylate de sodium (CAS no 54-21-7) Nitroferricyanure de sodium (CAS no 13755-38-9) Brij-35 30 % (marque d pos e par Atlas Chemical Industries Inc.)