Métodos de Separación y Purificación de Sustancias Manual ...

1 M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 60 Escuela Nacional Preparatoria, UNAM Opci n T cnica Auxiliar Laboratorista Qu mico M todos de Separaci n y Purificaci n de Sustancias Manual de Pr cticas Autores Joel Castillo Castillo, Ana Ma. Gurrola Togasi, Ma. Teresa Herrera Islas, Yeni Islas Fonseca, Araceli M rquez Moreno, Alberto Mart nez Alcar z, Silvia D. Ram rez Raya, Viviana Ram rez Murgu a. M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 61 M todos de Separaci n y Purificaci n de Sustancias CONTENIDO Pr ctica Determinaci n del punto de fusi n. Pr ctica No. 2 Extracci n simple y m ltiple. Pr ctica No. 3 Decoloraci n. Pr ctica No. 4 Destilaci n simple. Pr ctica No. 5 Destilaci n fraccionada. Pr ctica No. 6 Destilaci n por arrastre de vapor. Pr ctica No. 7 Cromatograf a en capa fina.

2 Pr ctica No. 8 Cromatograf a radial en papel. Pr ctica No. 9 Cromatograf a radial en papel. Pr ctica No. 10 Cromatograf a radial en papel. Pr ctica No. 11 Cromatograf a en columna. Pr ctica No. 12 Obtenci n de acetanilida Pr ctica No. 13 Cristalizaci n Pr ctica No. 14 Separaci n de muestras problema M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 62 Pr ctica No. 1 Determinaci n del punto de fusi n Prop sitos: Que el alumno Determine el punto de fusi n de una sustancia. Utilice el punto de fusi n como criterio de pureza e identificaci n de una sustancia. Fundamento: El punto de fusi n es una propiedad f sica de las Sustancias que se define como la temperatura a la cual la fase s lida y la l quida se encuentran en equilibrio bajo una atm sfera de presi n, esto quiere decir que es la temperatura a la cual un s lido pasa al estado l quido.

3 Para determinar el punto de fusi n de una sustancia se considera el intervalo de temperatura en la cual la sustancia s lida comienza a fundir hasta que se vuelve completamente l quida. Si la sustancia est pura el intervalo de fusi n es m ximo de un grado, si la sustancia est impura el intervalo es mayor a un grado adem s se observa un abatimiento del punto de fusi n, esto significa que el intervalo de fusi n se lleva a una temperatura menor. Los puntos de fusi n de las Sustancias se encuentran reportados en tablas, manuales de hojas de seguridad y el Index Merck. Debido a lo anterior el punto de fusi n se utiliza como criterio de identificaci n de Sustancias . Para la identificaci n de una sustancia pura desconocida es til la determinaci n del punto de fusi n mixto. Esta prueba consiste en colocar en un capilar la muestra desconocida, en otro capilar la sustancia de referencia que se piensa es id ntica a la muestra problema, y en un tercer capilar una mezcla (1:1) la sustancia de referencia y la muestra problema, si las Sustancias son id nticas, la temperatura a la cual funden ser la misma, si la mezcla tiene un punto de fusi n diferente esto indica que las Sustancias son distintas.

4 Cuando no se dispone de una sustancia de referencia el punto de fusi n se utiliza solo como un criterio de pureza y como prueba preliminar de identidad. En los laboratorios de la Opci n T cnica contamos con aparatos para determinar el punto de fusi n, en la siguiente figura se muestra una foto. M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 63 Figura No. 1 Aparato para determinar punto de fusi n Material Sustancias 3 Capilares 1 L mpara de alcohol o mechero 3 Vidrios de reloj Aparato para determinar el punto de fusi n Term metro de -10-260 C Mortero con p stilo Posibles muestras problema: o Benzofenona (47-49 C) o cido Benzoico (121-124 C) o cido c trico (157-159 C) o Alfa-naftol (95-96 C) o cido salic lico (158-161 C) Precauci n es irritante al contacto man jese con guantes Todas las Sustancias deben estar pulverizadas Metodolog a: Actividades para el profesor: a) Las muestras deben estar pulverizadas en mortero.

5 * b) Para evitar la contaminaci n de los frascos de reactivo colocar las muestras en vidrios de reloj o frascos vial y etiquetarlos debidamente. Actividades para el alumno: 1. Cerrar los tubos capilares por un extremo con la flama de una l mpara de alcohol o mechero. 2. Numerar los capilares: 1, 2, 3, llenarlos de acuerdo a la tabla siguiente: Capilar Sustancia 1 Muestra problema 2 Mezcla (1:1) de la muestra problema y la referencia 3 Referencia 3. Para el llenado adecuado de los capilares se puede ayudar dando peque os golpecitos para que el polvo se acomode en el fondo del capilar, llenar aproximadamente hasta 2 mm de la longitud del capilar. 4. Colocar los tres capilares en el aparato de Fusi n, y prender el equipo a una temperatura baja, la velocidad de calentamiento ideal debe ser de 1 grado por minuto.

6 ** 5. Observar detenidamente a que temperatura comienzan a fundir. 6. Anotar en la tabla de resultados la temperatura de inicio y termino de fusi n de cada capilar. * La mezcla debe estar homog nea para ello se puede triturar un mortero. ** Dependiendo del punto de fusi n de la referencia y de la eficiencia del aparato, se puede iniciar con un calentamiento de 5 grados por minuto, y 20 grados antes de llegar al punto de fusi n disminuir la velocidad. M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 64 Resultados: Capilar Temperatura de fusi n inicial ( C) Temperatura de fusi n final ( C) 1-Muestra problema 2-Mezcla 3-Referencia NOTA: El intervalo de fusi n puede variar de acuerdo a la precisi n del aparato de fusi n utilizado, independientemente de la pureza de las Sustancias . Cuestionario: 1. De acuerdo a los resultados la muestra problema es igual o diferente a la referencia?

7 2. Explicar como se espera que sea el punto de fusi n de una mezcla que contiene dos compuestos diferentes pero con el mismo punto de fusi n. Bibliograf a: 1) vila Z rraga y otros. (2001). Qu mica Org nica Experimentos con Enfoque ecol gico, UNAM, M xico. 2) Miranda Ruvalcaba y otros (2005). T cnicas b sicas para la experimentaci n en qu mica org nica, UNAM, M xico. 3) Shriner, Ralph L. y otros. (2004). Identificaci n sistem tica de compuestos org nicos, Limusa, M xico. M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 65 Diagrama ecol gico. Pr ctica 1 Punto de fusi n. Colocar los capilares en un frasco con acetona agitar suavemente hasta disolver las Sustancias . Separar las Sustancias por destilaci n simple Sacar los capilares y cortar el extremo inferior. La Acetona se reutiliza. Los s lidos se secan por completo y se confinan o recuperan por cristalizaci n.

8 Lavarlos de nuevo con Acetona Reutilizarlos cerrando de nuevo un extremo M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 66 Evaluaci n Para comprobar que se cumple con la metodolog a requerida para la determinaci n del punto de fusi n, llenar la siguiente lista de cotejo y anotar las recomendaciones pertinentes. El alumno: s no Maneja adecuadamente el capilar en la flama del mechero? Etiqueta los capilares correctamente? Maneja las Sustancias qu micas de forma segura? Manipula el aparato de punto de fusi n de acuerdo a las instrucciones de la pr ctica? Observa detenidamente la temperatura en el term metro? Registra datos de forma limpia y ordenada? Obtiene conclusiones sobre la pureza de la sustancia de acuerdo al rango de punto de fusi n? Trabaja colaborativamente con sus compa eros de equipo?

9 Su lugar de trabajo est limpio y ordenado? Trata los residuos de acuerdo al diagrama ecol gico de la pr ctica? Recomendaciones:_____ M todos de Purificaci n y Separaci n de Sustancias 67 Pr ctica No. 2 Extracci n simple y m ltiple. Prop sitos: Que el alumno: Identificar la extracci n como un m todo de separaci n de mezclas, sus caracter sticas y los factores que intervienen. Realizar la extracci n del ambroxol (principio activo) de un jarabe para la tos. Identificar experimentalmente el ambroxol extra do. Fundamento: La extracci n es un proceso de separaci n en el cual uno o m s compuestos contenidos en un s lido o un l quido se reparten o distribuyen entre dos fases diferentes. Las fases pueden ser l quido-l quido constituidas por dos l quidos inmiscibles, s lido-l quido uno o m s compuestos contenidos en una fase s lida son extra dos por una fase l quida.

10 Por lo general, en la extracci n l quido-l quido uno de los disolventes es agua y el otro un disolvente org nico inmiscible en agua. Cuando la densidad del disolvente org nico es mayor que la del agua forma la fase inferior (cloroformo d= , o tetracloruro de carbono d= ). Si la densidad es menor, forma la fase superior ( ter et lico d= , benceno d= ). Cuando una disoluci n acuosa, que contiene un soluto A, se agita en rgicamente con un disolvente org nico inmiscible en ella y se deja reposar se forman dos fases. El soluto se habr repartido entre los dos disolventes de acuerdo con sus solubilidades respectivas, hasta encontrar el equilibrio en donde las concentraciones del soluto en la fase org nica y en la fase acuosa son constantes. Cuando el soluto es muy soluble en uno de los disolventes , pasa casi en su totalidad de un disolvente a otro con solo una extracci n.