MANUAL DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA QUÍMICA …

1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CI NCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QU MICA MANUAL DE LABORAT RIO DA DISCIPLINA QU MICA ANAL TICA QUANTITATIVA (QUI 0604) NOME: CURSO: E-MAIL: TELEFONE: NATAL/RN ii SUM RIO P g. 1 - Apresenta o 3 2 - Introdu o 3 3 - Normas Gerais de Conduta em Laborat rio Qu mico 4 4 - Conduta no Laborat rio de Qu mica Anal tica Fundamental 6 5 - Ficha de informa o de seguran a de produtos qu micos - FISPQ 7 6 - Generalidades sobre a Qu mica Anal tica Quantitativa 9 - T cnicas operacionais e materiais usados em Qu mica Anal tica 10 - Materiais empregados no laborat rio 10 - Equipamentos para aquecimentos 11 - Meios filtrantes 11 - Dessecadores e dessecantes 12 Reagentes 13 gua 14 Materiais volum tricos 15 - Limpeza dos materiais 16 - Regras para uso da balan a anal tica 17 7 - Roteiro dos Experimentos 18 Experimento 01: Avalia o dos r tulos de alguns reagentes que voc ir trabalhar 18 Experimento 02: Aferi o de material volum trico 23 Experimento 03: Prepara o e padroniza o da solu o de NaOH 0,1 mol/L utilizando biftalato de pot ssio 0,05 mol/L 28 Experimento 04.

2 Determina o de cido ac tico em vinagre comercial 34 Experimento 05: Determina o da acidez total de vinhos comerciais (branco ou tinto) 38 Experimento 06: Determina o da acidez total titul vel em refrigerantes de lim o 42 Experimento 07: Determina o da acidez total titul vel em suco de frutas c tricas 45 Experimento 08: Determina o de cido acetilsalic lico em medicamentos 48 Experimento 09: Prepara o e padroniza o da solu o de cido clor drico (HCl) 0,1 mol/L 52 Experimento 10: Determina o do teor de hidr xido de magn sio - Mg(OH)2 no "Leite de magn sia" 57 Experimento 11: Determina o do teor de cloreto em gua pot vel e da pureza do sal de cozinha utilizando o M todo de Mohr 61 Experimento 12: Determina o de cloreto em amostra comercial de soro fisil gico utilizando o M todo de Mohr 67 iii Experimento 13: Prepara o e padroniza o da solu o de tiocianato de pot ssio 0,1 mol/L utilizando o m todo de Volhard e determina o da concentra o de cloreto de s dio em soro fisiol gico 70 Experimento 14: Determina o de umidade em farinha de trigo comercial 75 Experimento 15: Prepara o e padroniza o da solu o de EDTA 0,01 mol/L e determina o da dureza total em amostra de gua pot vel 77 Experimento 16: Determina o de c lcio em amostra de leite l quido e em p 82 Experimento 17: Prepara o e padroniza o da solu o de KMnO4 0,02 mol/L e determina o do teor de per xido de hidrog nio (H2O2) em amostra de gua oxigenada comercial 86 Experimento 18: Prepara o e padroniza o da solu o 0,01 mol/L de tiossulfato de s dio ( ) 91 Experimento 19: Determina o da concentra o de cido asc rbico (C6H8O6) em comprimidos de vitamina C.

3 97 Experimento 20: Determina o da porcentagem de cloro ativo em alvejante comercial 103 8 - Regras para a reda o de relat rios 106 9 - Bibliografia 108 4 1 APRESENTA O O presente MANUAL um reflexo da necessidade de elaborar um guia para ser utilizado na DISCIPLINA de Qu mica Anal tica quantitativa e foi idealizado com a proposta de permitir inicialmente uma discuss o sobre seguran a de laborat rio, por meio de uma breve introdu o sobre Boas Pr ticas de Laborat rio BPL, principalmente na quest o sobre Seguran a em Laborat rio e em um segundo momento trabalhar o conte do program tico das aulas pr ticas da referida DISCIPLINA que envolve determina es de concentra es utilizando-se as T cnicas Cl ssicas de an lises. 2 INTRODU O Os laborat rios constituem setores de grande import ncia nas institui es de ensino, de pesquisa e nas ind strias, n o importando a natureza das an lises neles realizadas.

4 Os laborat rios oferecem grande variedade de riscos nas reas de seguran a e medicina do trabalho, pela presen a de subst ncias neles manuseadas e tipos de equipamentos operados que podem implicar numa s rie imensa de acidentes do tipo intoxica es, envenenamentos, queimaduras t rmicas e qu micas, contamina es por agentes biol gicos, inc ndios e explos es dentre outras. Estes acidentes podem ser controlados pelo uso de equipamentos de prote o coletiva e Individual e pelo planejamento e projeto adequados dos laborat rios. Contudo, um dos riscos mais dif ceis de controlar, o causado pelos usu rios que muitas vezes se recusam a aceitar as normas de seguran a por desconhecimento ou por julgarem que isso impediria sua liberdade de trabalho, independentemente da seriedade das conseq ncias advindas destes atos. A norma de refer ncia para implanta o de sistema de garantia da qualidade em laborat rios s o as BPL Boas Pr ticas de Laborat rio.

5 Importante que todos os laborat rios desenvolvam um MANUAL ou CARTILHA sobre Boas Pr ticas para Laborat rio - BPL com o objetivo de oferecer informa es sobre a seguran a em laborat rios, abrangendo os tens desde instala o, preven o e algumas a es em situa es de emerg ncia at uma rela o de atitudes pessoais desejadas por parte dos professores, funcion rios, monitores e alunos envolvidos em trabalhos de laborat rio. Os fatores mais importantes na preven o de acidentes de laborat rio o conhecimento de riscos, o planejamento do trabalho e de como este deve ser realmente executado. Esses fatores, aliados ao uso de equipamentos de prote o individual (EPI) e equipamentos de prote o coletiva (EPC) t m peso importante na 5 preven o dos acidentes. A efetiva comunica o entre professores, funcion rios, monitores e alunos necess ria para promover condi es de trabalho seguras e saud veis.

6 Os riscos de acidentes associados ao trabalho em laborat rio dependem na imensa maioria dos casos, de atitudes pessoais e a es individuais do pessoal que trabalha em laborat rio. da responsabilidade de cada um zelar pela pr pria seguran a, assim, como pela seguran a dos colegas e de todas as pessoas com as quais possa entrar em contato 3 - NORMAS GERAIS DE CONDUTA EM LABORAT RIO QU MICO Existe sempre perigo, em potencial, no laborat rio qu mico e, infelizmente, s vezes ocorrem acidentes. Eles podem, entretanto, serem evitados se as regras de seguran a forem observadas. Avalie sempre o problema da seguran a antes de realizar qualquer experimento e tome todas as precau es necess rias. Os seguintes pontos devem ser considerados. Diversos produtos s o t xicos e, portanto, n o devem ser ingeridos. Recomenda-se n o fumar, bem como manter as m os sempre bem lavadas; Alguns reagentes qu micos s o corrosivos.

7 Muito cuidado ao manusear os cidos e lcalis concentrados. Lave imediatamente, com bastante gua, qualquer respingo de cido ou base forte sobre a pele; As roupas s o convenientemente protegidas pelo uso de jaleco; Reagentes que desprendem vapores irritantes e nocivos s devem ser manipulados na capela; N o se deve pipetar com a boca, utilize um pipetador que mais apropriado para isso; Nenhum frasco de reagente deve permanecer aberto por um intervalo de tempo mais longo do que o necess rio; N o coloque tampa de frasco de reagente em cima de bancada suja e esteja atento para n o fechar um frasco com a tampa de um outro reagente; Uma vez retirado, n o retorne reagente para o frasco original a n o ser durante a pesagem, para evitar contamina o; 6 Pipetas n o devem ser introduzidas diretamente em frasco de reagente l quido concentrado ( cido, hidr xido de am nio, solventes org nicos, etc.)

8 Os olhos devem sempre estar protegidos durante o trabalho de laborat rio. Todos devem usar culos especiais de seguran a, pois constituem prote o indispens vel para olhos contra respingos e explos es, uma vez que os culos normais geralmente n o s o feitos com lentes apropriadas. N o se locomova desnecessariamente no laborat rio e n o tente executar experimentos n o autorizados. N o corra no laborat rio e nem fa a movimentos bruscos. Todos os movimentos devem ser feitos com aten o; N o se alimente no laborat rio nem use o equipamento do laborat rio para guardar comidas ou bebidas. N o deixe que produtos qu micos ou vidraria do laborat rio entre em contato com sua boca ou face. Lembre-se de que muitos produtos qu micos s o corrosivos ou t xicos mesmo em solu o dilu da. N o deixe que produtos qu micos entrem contato com sua pele, mesmo que eles sejam s lidos.

9 Se isto acontecer, lave a pele contaminada com grandes quantidades de gua. Remova imediatamente qualquer pe a de roupa que for contaminada por subst ncias corrosivas. Seguran a e prote o s o mais importantes do que sua apar ncia f sica. Use sapatos e roupas apropriadas para o laborat rio e prenda os cabelos para evitar que eles fiquem presos em pe as m veis de equipamentos ou mergulhem em frascos contendo solu es. ATEN O: S permitida a entrada do aluno no laborat rio com o uso de JALECO, LUVAS E CULOS DE PROTE O. Use uma boa capela, com exaust o apropriada, sempre que estiver manuseando subst ncias t xicas. Familiarize-se com a localiza o dos equipamentos de seguran a e com os procedimentos de seguran a do laborat rio. 7 4 - CONDUTA NO LABORAT RIO DE QU MICA ANAL TICA FUNDAMENTAL a) N o chegar atrasado no hor rio das aulas; b) obrigat rio ler com aten o cada experimento no roteiro antes de inici -lo; c) Cada aluno deve usar, obrigatoriamente, um jaleco, culos e luvas de prote o.

10 N o ser permitida a perman ncia no laborat rio ou a execu o de experimentos sem a utiliza o desses equipamentos de prote o individual (EPI s). O Jaleco dever ser de brim ou algod o e, nunca de tergal, nylon ou outra fibra sint tica inflam vel; d) Utilizar cal a comprida durante as aulas pr ticas; e) Ler com aten o os r tulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizar; f) Realizar as aulas experimentais com bastante aten o; g) Comprar luvas descart veis, culos de seguran a e m scara para realizar os experimentos; h) Descartar os res duos em frascos adequados e indicados pelo professor; i) Assumir uma postura respons vel e profissional, evitando brincadeiras no laborat rio; j) Segurar firmemente os frascos de reagentes ( cidos, bases, etc) disponibilizados na capela antes de abrir a tampa; l) Cada equipe deve, no final de cada aula, lavar o material de vidro utilizado e limpar a bancada.