VALIDATION D’UNE MÉTHODE D’ANALYSE

1 Estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 1 de 21 VALIDATION D UNE M THODE D ANALYSE Noms Auteur(s) : France Corbeil R viseur(s) : lyse Boivin Approbateur : France Corbeil Coordonnateur du document : France Corbeil VALIDATION d une m thode d analyse Laboratoire de sant publique du Qu bec estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 2 de 21 VALIDATION d une m thode d analyse Laboratoire de sant publique du Qu bec estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 3 de 21 I. PR AMBULE Ce document remplace la version pr c dente de la proc dure PR-GQ-011. Les principales modifications apport es sont d crites au tableau ci-dessous. Section Modification Justification VI, C Retrait de la p riodicit . ACP-15-067 II.

2 OBJET Ce document d crit le processus relatif la VALIDATION d une m thode d analyse. III. OBJECTIFS D montrer que la m thode utilis e au laboratoire est apte l emploi pr vu. IV. CHAMPS D APPLICATION Ce document s adresse au personnel technique et aux responsables d activit s des secteurs analytiques. V. D FINITION DES TERMES Actualisation : Modification en fonction des conditions du moment ou des besoins nouveaux. Analyte : Compos inorganique ou organique incluant une macromol cule (ex. : antig ne microbien, acide nucl ique, immunoglobuline, enzyme, produit m tabolique), un microorganisme ou une esp ce microbienne. Biais : la diff rence entre la moyenne de mesures et la valeur de r f rence. C50(1) : La concentration de l analyte, pr s du seuil de d tection, pour laquelle 50 % des r sultats sont positifs et 50 % des r sultats sont n gatifs lorsque plusieurs r plicas d un m me chantillon sont analys s cette concentration.

3 Chantillon valeur unique : Il s agit d un chantillon ( talon, mat riau de r f rence, etc.) utilis comme l ment de contr le de la qualit qui est analys plusieurs reprises dans le temps. chantillon valeur multiple : Il s agit d un chantillon ( talon, mat riau de r f rence, etc.) utilis comme l ment de contr le de la qualit pour lequel la valeur attendue peut diff rer d une pr paration l autre. Facteur d largissement k : facteur num rique utilis comme multiplicateur de l incertitude type compos e pour obtenir l incertitude largie (k tant typiquement compris entre 2 et 3 et = 2 dans cette instruction, correspondant approximativement un niveau de confiance de 95 %). VALIDATION d une m thode d analyse Laboratoire de sant publique du Qu bec estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 4 de 21 Incertitude de mesure : param tre associ au r sultat d un mesurage qui caract rise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement tre attribu es au mesurande.

4 Incertitude largie U : grandeur d finissant un intervalle autour du r sultat d un mesurage, dont on puisse s attendre ce qu il comprenne une fraction lev e de la distribution des valeurs qui pourraient tre attribu es raisonnablement au mesurande. L incertitude largie U est calcul e partir d une incertitude type compos e uc(y) et d un facteur d largissement k. U=k uc(y). Incertitude type u(xi) : incertitude du r sultat d un mesurage exprim sous la forme d un cart-type. Incertitude type compos e uc(y) : l incertitude d un r sultat de mesure pour lequel toutes les contributions des sources principales de l incertitude ont t combin es suivant un mod le statistique. Intervalle C5-C95(1) : Il s agit d une plage de concentrations, pr s du seuil de d tection, pour laquelle les r sultats sont impr cis. l ext rieur de cet intervalle, les r sultats sont syst matiquement n gatifs (concentrations < C5) ou syst matiquement positifs (concentrations > C95).

5 L intervalle C5-C95 indique la robustesse d une m thode; plus il est troit plus la m thode est robuste. Note : C5 = la concentration de l analyte pour laquelle 5 % des r sultats sont positifs et C95 = la concentration de l analyte pour laquelle 95 % des r sultats sont positifs. Justesse(2) ou exactitude: La justesse un niveau donn correspond l troitesse de l accord entre la valeur certifi e par un organisme reconnu et le r sultat moyen qui serait obtenu en appliquant dix fois le proc d exp rimental. La justesse se mesure, un niveau donn de concentration, dans la zone quantifiable pratique de la m thode. Elle peut aussi tre d finie comme tant l habilit obtenir un r sultat le plus pr s possible de la valeur r elle. Limite de d tection de la m thode(2) : La limite de d tection d une m thode est la plus basse concentration pour un compos analys dans une matrice r elle qui, lorsqu il subit toutes les tapes d une m thode compl te, incluant les extractions chimiques et le pr traitement, produit un signal d tectable avec une fiabilit d finie statistiquement diff rent de celui produit par un blanc dans les m mes conditions.

6 Limite de lin arit (2) : La limite de lin arit est le plus haut niveau fiable de mesure qu on puisse utiliser en tenant compte de tous les facteurs consid rer dans une m thode. Limite de quantification d une m thode(2) : La limite de quantification d une m thode est la concentration minimale qui peut tre quantifi e l aide d une m thode d analyse avec une fiabilit d finie. Mat riau de r f rence(3) : Mat riau de r f rence, accompagn d un certificat, dont une (ou plusieurs) valeur de la propri t qui tablit son raccordement une VALIDATION d une m thode d analyse Laboratoire de sant publique du Qu bec estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 5 de 21 r alisation exacte de l unit (la valeur certifi e est accompagn e d une incertitude un niveau de confiance indiqu ). Mesurande : la grandeur que l on veut mesurer. M thode interne ou maison : M thode d analyse d velopp e ou adapt e l interne.

7 Exemples : m thode d analyse fond e sur une m thode normalis e qui a t modifi e (m me l g rement) par son utilisateur pour r pondre ses besoins op rationnels; m thode normalis e employ e en dehors de son domaine d application pr vu; m thode publi e dans des ouvrages scientifiques non accompagn e des donn es sur la performance; n cessaire d essais commercial dont les donn es sur la performance sont non disponibles ou incompl tes. M thode normalis e : M thode d analyse nationale ou internationale, publi e et valid e. Il peut s agir aussi : d une m thode publi e dans des ouvrages scientifiques accompagn e de donn es sur la performance; d une m thode normalis e publi e et archiv e; d une m thode ayant d j t valid e et qui est remise en service; d un n cessaire d essais commercial test ou valu par un tiers ou dont les donn es sur la performance sont disponibles.

8 M thode qualitative(4) : M thode qui fournit une information de type pr sence/absence, ou ventuellement sur une pr sence sup rieure un t moin. Il existe parfois une part de subjectivit dans la comparaison au t moin positif ou n gatif. Elle peut aussi tre une m thode descriptive : M thode qui fournit une information sur les caract ristiques intrins ques d un analyte. L information obtenue suite l application de la m thode permet de faire des comparaisons des fins d identification ou de caract risation pid miologique. M thode quantitative(4) : M thode qui fournit un r sultat chiffr sur une chelle continue, dont les limites sont connues, en relation directe avec la quantit (ou l activit ) de l analyte recherch . M thode semi-quantitative(4) : M thode qui fournit un r sultat qualitatif extrapol partir de la mesure d une donn e quantifiable (par ex. : techniques immuno-enzymatiques avec lecture d une densit optique [ ]).

9 R cup ration(2) : Le pourcentage de r cup ration permet d identifier, pour un chantillon donn ou un type de matrice donn et un niveau de concentration donn , la pr sence d interf rence potentielle lors du processus d analyse. R p tabilit (2) (ou reproductibilit interne) : La r p tabilit un niveau donn correspond l troitesse de l accord entre les r sultats individuels obtenus sur le VALIDATION d une m thode d analyse Laboratoire de sant publique du Qu bec estion qualit PR-GQ-011 Num ro d approbation : Erreur ! Nom de propri t de document inconnu. Version 04 Page 6 de 21 m me chantillon soumis l essai dans le m me laboratoire et dont au moins l un des param tres suivants est diff rent : l analyste, l appareil, le jour. R plicabilit (2) : La r plicabilit un niveau donn correspond l troitesse de l accord entre les r sultats individuels successifs obtenus sur le m me chantillon soumis l essai dans le m me laboratoire et dans les conditions suivantes : m me analyste, m me appareil, m me jour.

10 R plicas : Aliquotes d un m me chantillon. Reproductibilit (2) (ou reproductibilit externe) : La reproductibilit un niveau donn correspond l troitesse de l accord entre les r sultats individuels obtenus sur le m me chantillon soumis l essai dans des laboratoires diff rents et dans les conditions suivantes : analyste diff rent, appareil diff rent, jour diff rent ou m me jour. Sensibilit (2) : Pour une m thode quantitative ou semi-quantitative, la sensibilit une concentration donn e correspond au rapport de la variable de la grandeur mesur e la valeur correspondante de la concentration de l l ment doser. Elle peut aussi tre d finie comme un indice qui mesure l aptitude de l preuve d tecter l analyte marqueur de la maladie quand elle existe r ellement. Seuil de d tection(1) : Pour une m thode qualitative, il s agit du seuil au-dessus duquel le r sultat est rapport comme positif et sous lequel le r sultat est rapport n gatif ou quivoque.