DETERMINACIÓN DE METALES Y SUS …

1 MTA / MA 025/A16 DETERMINACI N DE METALES Y SUS compuestos I NICOS EN AIRE. M TODO DE CAPTACI N EN FILTRO/ ESPECTROGRAF A DE ABSORCI N AT MICA CON LLAMAT tulo:Determinaci n de METALES y sus compuestos i nicos en aire. M todo de captaci n en filtro / espectrofometr a de absorci n at mica con llamaAutor:Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT)Direcci n y Coordinaci n de la colecci n:Centro Nacional de Verificaci n de Maquinaria - VizcayaEdita:Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT)C/ Torrelaguna, 73 - 28027 MadridTel. 91 363 41 00, fax 91 363 43 n:Servicio de Ediciones y Publicaciones del INSHTE dici n: Madrid, diciembre 2016 NIPO (en l nea): 272-16-059-7 Hiperv nculos:El INSHT no es responsable ni garantiza la exactitud de la informaci n en los sitios web que no son de su propiedad.

2 Asi-mismo la inclusi n de un hiperv nculo no implica aprobaci n por parte del INSHT del sitio web, del propietario del mismo o de cualquier contenido espec fico al que aquel redirijaOrganismos participantes en el Programa Nacional de Normalizaci n de M todos de Toma de Muestra y An lisis:- Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el TrabajoCentro Nacional de Condiciones de Trabajo - BarcelonaCentro Nacional de Medios de Protecci n - SevillaCentro Nacional de Nuevas Tecnolog as - MadridCentro Nacional de Verificaci n de Maquinaria - VizcayaCat logo general de publicaciones oficiales: logo de publicaciones del INSHT: M TODOS DE TOMA DE MUESTRAS Y AN LISISMTA /MA - 025/A16 DETERMINACI N DE METALES Y SUS compuestos I NICOS EN AIRE. M TODO DE CAPTACI N EN FILTRO / ESPECTROFOTOMETR A DE ABSORCI N AT MICA CON LLAMAP alabras clave: METALES , aluminio, cadmio, cinc, cobalto, cobre, cromo, hierro, manganeso, molibdeno, n quel, plata, plomo, aire, espectrofotometr a de absorci n at OBJETO Y CAMPO DE APLICACI NEste m todo describe el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinaci n de aluminio, cadmio, cinc, cobalto, cobre, cromo, hierro, manganeso, molibdeno, n quel, plata y plomo y sus compuestos i -nicos en el aire de los lugares de trabajo, mediante su captaci n en filtro y an lisis por espectrofotometr a de absorci n at mica (AAF).

3 ( ).El m todo es aplicable a todo tipo de METALES y sus compuestos i nicos excepto para aquellos que se pre-senten en forma de gas o vapor, o de sus compuestos org nicos y permite, asimismo, la determinaci n de las diferentes fracciones por tama o de part cula de los ae-rosoles contempladas en la norma UNE-EN 481 ( ) siempre que se utilicen para su captaci n los muestrea-dores adecuados ( ) y ( ).El intervalo de aplicaci n del m todo depende del intervalo lineal de la calibraci n y del volumen de aire muestreado, y cubre desde la d cima parte del valor l -mite hasta el doble del valor l mite de exposici n diaria (VLA-ED) ( ). El l mite inferior del m todo est condi-cionado por el l mite de cuantificaci n y el l mite superior por la colmataci n del filtro.

4 En la Tabla 3 se recogen los intervalos de aplicaci n para la determinaci n de alumi-nio, cadmio, cinc, cobalto, cobre, cromo, hierro, mangane-so, molibdeno, n quel, plata y m todo de toma de muestra y an lisis se ha de-sarrollado para determinar concentraciones medias pon-deradas en el tiempo de METALES en aire, en tomas de muestra personales y en lugares fijos. Por ello, puede ser utilizado para realizar mediciones de comparaci n con los valores l mite de exposici n profesional y mediciones peri dicas ( ) y ( ). Tambi n podr a utilizarse para realizar mediciones de evaluaci n inicial de la con-centraci n media ponderada en el tiempo ( ). 2 DEFINICIONESA efectos de este documento se consideran de inte-r s las siguientes definiciones provenientes de la norma UNE-EN 1540 ( ) AerosolPart culas en suspensi n en el aire y mezcla de gases (y vapores) en la que est n en suspensi : Las part culas en suspensi n en el aire pueden estar o no en equilibrio con sus propios Fracci n inhalableFracci n en masa de las part culas totales en suspen-si n en el aire que se inhala a trav s de la nariz y la boca.

5 Fracci n tor cicaFracci n en masa de las part culas inhaladas que pe-netra m s all de la laringe. Fracci n respirableFracci n en masa de las part culas inhaladas que pe-netra hasta las v as respiratorias no ciliadas. Muestreador de part culas (en suspensi n en el aire)Muestreador que se utiliza para transportar las part cu-las en suspensi n en el aire a un elemento de retenci Elemento de retenci nMedio en el que se recogen los agentes qu micos y/o MTA /MA - 025/A16 METALES en aire4biol gicos en suspensi n en el aire para su an lisis : Los filtros, las espumas de poliuretano y el conjunto fil-tro + portafiltro de algunos muestreadores son algunos ejemplos de elementos de retenci n para part culas en suspensi n en el Sistema de muestreoConjunto de componentes cuya misi n es separar la fracci n del aerosol de inter s (inhalable, tor cica o respi-rable) y recogerla en un determinado elemento de reten-ci n.

6 La bomba de muestreo, el muestreador y el elemen-to de retenci n forman parte del sistema de muestreo. Procedimiento de medidaConjunto de operaciones descritas espec ficamente para el muestreo y el an lisis de los agentes qu micos o biol gicos en el : Un procedimiento de medida normalmente incluye la preparaci n del muestreo, el muestreo, el transporte y el almacenamiento, la preparaci n de las muestras para el an lisis y el an L mite de detecci n, LODLa cantidad menor de un analito que se puede detec-tar con un nivel de confianza dado. NOTA 1: El l mite de detecci n se puede calcular como tres veces la desviaci n t pica de las medidas de un blanco. Esto representa una probabilidad del 50% de que el analito no se detecte estando presente a la concentraci n del l mite de detecci 2:El LOD se puede utilizar como un valor umbral para afir-mar la presencia de una sustancia con un nivel de con-fianza L mite de cuantificaci n, LOQLa cantidad menor de un analito que se puede cuan-tificar con un nivel de confianza 1: El l mite de cuantificaci n se puede calcular como diez veces la desviaci n t pica de las medidas de un 2: El valor del LOQ se puede utilizar como un valor umbral para garantizar la exactitud de la medida de una 3.

7 Con el LOQ determinado en un experimento de evalua-ci n basado en 10 grados de libertad, la estimaci n de una cantidad al nivel del valor umbral del LOQ tiene una probabilidad del 95% de situarse dentro de un intervalo definido como 31% alrededor del valor verdadero, con un nivel de confianza del 95% para la evaluaci SesgoDiferencia entre la esperanza matem tica de un resul-tado de ensayo o de medida y el valor 1: El sesgo es el error no aleatorio total por oposici n al error aleatorio. Puede haber uno o m s componentes de error no aleatorio que contribuyan al sesgo. Una mayor diferencia sistem tica respecto al valor verdadero se re-fleja como un valor del sesgo 2: En la pr ctica, el valor de referencia aceptado sustituye al valor verdadero. El valor de referencia aceptado (v a-se la definici n en la Norma ISO 3534-2) puede ser, por ejemplo, el valor certificado de un material de referencia, la concentraci n de una atm sfera de ensayo patr n o el valor diana de una comparaci n Precisi nProximidad de acuerdo entre resultados de ensayo/medida independientes obtenidos bajo condiciones Incertidumbre (de medida)Par metro asociado al resultados de una medici n, que caracteriza la dispersi n de los valores que podr an ser razonablemente atribuidos al FUNDAMENTO DEL M TODOLa muestra se recoge haciendo pasar un volumen co-nocido de aire a trav s de un muestreador que incorpora un elemento de retenci n adecuado, con la ayuda de una bomba de muestreo.

8 El elemento de retenci n contenien-do la muestra recogida se trata por alguno de los procedi-mientos de preparaci n de muestras descritos en el ane-xo A y la disoluci n obtenida se aspira a la llama de un espectrofot metro de absorci n at mica (AAF) equipado con una l mpara adecuada, midiendo la absorbancia a las longitudes de onda caracter sticas de cada metal. A partir de la cantidad de analito presente en la mues- METALES en aireMTA /MA - 025/A165tra y del volumen de aire muestreado se obtiene la con-centraci n ambiental. 4 REACTIVOS Y Acetileno botella comercial de acetileno disuelto en acetona para uso como Aire comprimido filtrado para evitar la presencia de agua o aceites para ser usado como Mon xido de dinitr geno de grado anest sico, para ser usado como oxidante con los elementos que as lo requieran (v ase la tabla 1).

9 ReactivosTodos los reactivos deben ser de calidad anal tica o superior. Las indicaciones de peligro asignadas a cada reacti-vo se recogen en el Reglamento (CE) n 1272/2008 so-bre clasificaci n, envasado y etiquetado de sustancias y mezclas ( ). Agua purificada, la conductividad el ctrica ser menor de 0,1 S/cm y la resistividad mayor de 18 M xcm a 25 oC. N CAS cido clorh drico (HCl), concentrado, m nimo 32% (m/m), densidad aproximada 1,16 g/ml. N CAS N: SUSTANCIA CORROSIVA PARA LA cido n trico (HNO3), concentrado, m nimo 65% (m/m), densidad aproximada 1,40 g/ml. N CAS N: SUSTANCIA COMBURENTE Y CORRO-SIVA PARA LA Nitrato de lantano (III), [La(NO3) ] Nitrato de cesio, (CsNO3) Disoluciones Disoluci n de cido n trico al 10% (V/V). Se to-man 100 ml de cido n trico concentrado ( ) y se afo-ra a un litro con agua Disoluci n de lantano de 50 mg/ml.

10 Se disuelven 156,32 g de nitrato de lantano en un litro de cido n trico al 2% (V/V). Esta disoluci n almacenada en botella de polipropileno es estable como m nimo durante un a Disoluci n de cesio de 50 mg/ml. Se disuelven 73,4 g de nitrato de cesio en un litro de agua. Esta diso-luci n almacenada en botella de polipropileno es estable como m nimo durante un a Disoluci n est ndar, disoluci n comercial que contenga los METALES de inter s en una concentraci n de 1000 g/ml. Alternativamente, pueden utilizarse disolucio-nes individuales de 1000 g/ml de cada metal. Es nece-sario observar la fecha de caducidad de las disoluciones est ndar dada por el fabricante. Disoluci n intermedia, de 200 g/ml de cada me-tal. Se prepara por diluci n de 5 ml de la disoluci n est n-dar (v ase apartado ) con 25 ml de agua purificada.